发明名称 一种苯并噁唑衍生物的合成方法
摘要 一种苯并噁唑衍生物的合成方法,属于有机化学合成技术领域。以各种邻羟基苯基酮亚胺为原料,二醋酸碘苯为氧化剂,碱为添加剂,在溶剂中,室温下经一步氧化重排、浓缩、提纯的简单工艺而得成品。本方法具有一定的普适性,反应条件温和,对生产设备要求低,工艺简单,原料易得,反应时间短,效率较高等特点;采用本发明方法能制备出产率高,质量好的苯并噁唑衍生物产品;本发明方法可广泛应用于苯并噁唑衍生物的工业化生产;采用本发明方法制备出的产品可广泛用作荧光增白剂、染色剂、防腐剂、橡胶硫化促进剂、有机电致发光材料,还可以作为塑料膜的抗静电剂等,市场应用前景好。
申请公布号 CN103951631A 申请公布日期 2014.07.30
申请号 CN201310756794.X 申请日期 2013.12.26
申请人 重庆大学 发明人 熊燕;张晓慧;黄若峰;文森特·卡依福德;李昱;潘静;李加强;凌学戈;何超
分类号 C07D263/56(2006.01)I 主分类号 C07D263/56(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种苯并噁唑衍生物的合成方法,其特征在于具体的方法步骤如下:(1)进行氧化重排反应以各种邻羟基苯基酮亚胺为原料,二醋酸碘苯为氧化剂,碱为添加剂,在溶剂中,按照邻羟基苯基酮亚胺毫摩尔∶二醋酸碘苯毫摩尔∶碱毫摩尔∶溶剂毫升之比为1∶(1.1~2.0)∶(0~1.5)∶2的比例,在反应器中先加入邻羟基苯基酮亚胺和溶剂,搅拌下,再加入碱,最后加入二醋酸碘苯,加料完毕之后,室温下持续搅拌进行氧化重排反应30分钟,就制备出苯并噁唑衍生物的反应液;所述的邻羟基苯基酮亚胺为各种卤素取代、硝基取代、氰基取代、甲基取代、甲氧基取代的邻羟基苯基酮亚胺,碱为碳酸钾、三乙胺,溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、水、乙醚、1,4‑二氧六环、乙酸乙酯、甲苯、二甲亚砜、四氢呋喃、乙腈、N,N‑二甲基甲酰胺;(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后,对第(1)步制备出的苯并噁唑衍生物的反应液,通过旋转蒸发浓缩反应器中混合液,收集浓缩液,浓缩液经硅胶柱层析纯化,用洗脱液进行洗脱,对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产品;所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶(20~50)的混合液。
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