主权项 |
一种弱碱性芳胺为重氮组分的偶氮染料制备方法,其特征在于,重氮化反应中,选用乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮、乙二醇二甲醚或聚乙二醇200代替浓硫酸作为重氮化反应溶剂,选用氟硼酸代替浓硫酸作为重氮盐稳定剂,重氮盐经过滤分离,滤液直接用于下一次弱碱性芳胺的重氮化反应,重氮盐用于偶合反应,合成分散染料;重氮化反应具体过程是:将弱碱性芳胺溶解于乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯丙酮、乙二醇二甲醚或聚乙二醇200溶剂中,0‑5℃条件下依次加入相对于弱碱性芳胺1.5‑2.5摩尔倍量的氟硼酸、5‑12摩尔倍量的浓硫酸和1.0‑1.1摩尔倍量的亚硝酸钠,反应1‑2h后,将生成的重氮盐固体与溶液分离,重氮盐固体用于偶合反应,分离的重氮盐滤液在下一次重氮化反应中循环使用;所述弱碱性芳胺为2‑氰基‑4‑硝基苯胺、2,4‑二硝基苯胺、2‑氰基‑4‑硝基‑6‑溴苯胺或2‑氯‑4‑硝基苯胺;循环反应具体过程是:以上一次反应的重氮盐滤液为重氮化反应体系,0‑5℃条件下依次加入弱碱性芳胺、相对于弱碱性芳胺1.5‑2.5摩尔倍量的氟硼酸、1.0‑1.1摩尔倍量的浓硫酸和1.0‑1.1摩尔倍量的亚硝酸钠,反应1‑2h后,将生成的重氮盐固体与溶液分离,重氮盐固体用于偶合反应,分离的重氮盐滤液在下一次重氮化反应中循环使用,所述循环反应的次数为4~6次;偶合反应具体过程是:采用适量酸将与上述弱碱性芳胺等摩尔的偶合组分溶解于水中,然后在0‑5℃条件下,将上述重氮盐固体加入其中搅拌0.5‑1h,再调节pH4‑5,继续搅拌2‑3h,过滤、清洗、回收即可。 |