一种固体抗氧剂的结晶方法

摘要

本发明提供了一种固体抗氧剂的结晶方法。采用二次快速微升温法将一次结晶过程中结晶出来的大量极细小晶粒快速溶解，有效控制晶核数量，保留较大晶粒在二次结晶过程中继续长大，使产品结晶生长得更大、更均匀，不但使产品的防结块能力大大提高，同时因结晶更均匀，不掺杂大量细粉，保证下步甩干、洗涤过程中能够更容易将所含其它杂质洗涤去除，能够获得纯度更高的产品。

主权项

一种固体抗氧剂β‑(3，5二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的结晶方法，其特征在于：在酯交换反应结束所得的β‑(3，5二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的反应液中，按抗氧剂与低级醇的质量比为1∶1‑5的投料量加入工业甲醇、乙醇或异丙醇，在常压下，沸腾、溶解5‑30分钟，使反应液充分溶解；然后缓慢降温，至快要析出少量结晶时开始保温，保温至析出少量晶种再到50％‑80％产品结晶时，在1‑2分钟内快速升温2℃，使部分细小晶粒溶解，而较大的结晶来不及溶解而得到保留；然后再进行缓慢降温至再次大量结晶时，缓慢降温至30‑40℃，再通冷冻水快速降温至20℃以下进行过滤，获得结晶体大而均匀的结晶产品。