发明名称 从赤藓糖醇多次结晶后的母液中分离提纯赤藓糖醇的方法
摘要 一种从赤藓糖醇多次结晶后的母液中分离提纯赤藓糖醇的方法,涉及生物工程领域,该发明方法使用纯水稀释赤藓糖醇多次结晶后的母液,然后采用超滤膜和纳滤膜技术对赤藓糖醇多次结晶后的母液进行除杂提纯,再结合活性炭脱色、离子交换技术一次性生产出合格的赤藓糖醇晶体产品,其具体步骤包括(1)预处理、(2)超滤处理、(3)纳滤处理、(4)活性炭脱色、(5)离子交换、(6)浓缩与结晶。该发明方法工艺条件温和,操作简单,从废弃的赤藓糖醇多次结晶后的母液中提取到了高质量的赤藓糖醇,有效降低了生产成本,同时减轻了环保压力。
申请公布号 CN102603478B 申请公布日期 2014.07.30
申请号 CN201210042264.4 申请日期 2012.02.23
申请人 山东福田药业有限公司 发明人 孙鲁;邱学良;李雨;李林;庞颂;于军伟
分类号 C07C31/24(2006.01)I;C07C29/76(2006.01)I 主分类号 C07C31/24(2006.01)I
代理机构 德州市天科专利商标事务所 37210 代理人 房成星
主权项 1.一种从赤藓糖醇多次结晶后的母液中分离提纯赤藓糖醇的方法,其特征是使用纯水稀释赤藓糖醇多次结晶后的母液,然后采用超滤膜和纳滤膜技术对赤藓糖醇多次结晶后的母液进行除杂提纯,再结合活性炭脱色、离子交换技术一次性生产出合格的赤藓糖醇晶体产品,具体步骤如下:(1)预处理:使用纯水对赤藓糖醇多次结晶后的母液进行稀释,得到Brix为20%-40%的稀释液;(2)超滤处理:采用截留分子量为10万D-30万D的超滤膜对上述的稀释液进行粗过滤,膜前压力为0.2-4.5mpa,膜后压力为0.15-4.2mpa,膜通量为120-400ml/min㎡,去除稀释液中较大的杂质,得到Brix为15%-25%的透过液;(3)纳滤处理:使用截留分子量为500D-800D的多支串联的纳滤膜处理步骤(2)得到的透过液,工作压力为:膜前1.8mpa-3.5mpa,膜后1.75mpa-3.0mpa,浓缩液体积流量和透析液体积流量设置为30:1-60:1,要求纳滤得到的透析液中赤藓糖醇的含量在67%-88%,Brix在7%-12%、透光度为75%-90%;(4)活性炭脱色:向步骤(3)得到的透析液中加入活性炭,并升温至75℃,搅拌保温30分钟,过滤除炭,得到透光度为90%-99%的脱色液;(5)离子交换:将步骤(4)得到的脱色液用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂进行脱盐脱色;(6)浓缩与结晶:在真空度为0.1mpa下,将上述离子交换后的料液进行蒸发浓缩,浓缩温度为65-75℃,浓缩至Brix为50%-65%,然后在70-80℃保温60-120分钟,然后每30分钟降4-10℃,直到降温至30℃,使赤藓糖醇晶体析出,将结晶好的醇膏离心,真空干燥,得到赤藓糖醇晶体;其中,步骤(5)所述阴离子交换树脂为D301型大孔阴离子交换树脂;步骤(5)所述阳离子交换树脂为001×7型阳离子交换树脂。
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