一种正十一碳二酰基二天门冬氨酸-双-二甘醇胺盐的合成

摘要

本发明公开了一种正十一碳二酰基二天门冬氨酸-双-二甘醇胺盐的合成，其特征是：以乙酸乙酯为溶剂，正十一碳二元酸与新蒸的氯化亚砜在催化剂作用下进行回流反应，生成正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐混合物；在缚酸剂存在下，正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐的混合物，在丙酮与水的混合溶剂中与天门冬氨酸钠进行反应，生成正十一碳二酰基双天门冬氨酸钠；反应生成物用水稀释、酸洗和水洗后，得正十一碳二酰基双天门冬氨酸，然后加入到二甘醇胺中，搅拌溶解，制得正十一碳二酰基二天门冬氨酸-双-二甘醇胺盐，具有优异的防锈作用及与钙、镁离子形成的稳定络合物的作用，反应操作简单易行，适合工业化生产。

主权项

一种正十一碳二酰基二天门冬氨酸‑双‑二甘醇胺盐的合成，其特征是：以乙酸乙酯为溶剂，正十一碳二元酸与新蒸的氯化亚砜在催化剂作用下进行回流反应，生成正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐混合物；在缚酸剂存在下，正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐的混合物，在丙酮与水的混合溶剂中与天门冬氨酸钠进行反应，生成正十一碳二酰基双天门冬氨酸钠；反应物料用水稀释、酸洗和水洗后，得正十一碳二酰基双天门冬氨酸，然后加入到二甘醇胺中，搅拌溶解，制得正十一碳二酰基二天门冬氨酸‑双‑二甘醇胺盐；具体包含以下步骤：1)．以乙酸乙酯为溶剂，正十一碳二元酸与新蒸的氯化亚砜按摩尔比1﹕1.5～2.5投料，N,N‑二甲基甲酰胺为催化剂，搅拌下在80℃～85℃回流反应4～7小时，尾气用碱液吸收，生成正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐，反应完毕后，蒸馏回收乙酸乙酯；                          2)．在缚酸剂存在下，正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐的混合物，分批缓慢加入到天门冬氨酸钠的丙酮与水的混合溶剂中，使反应体系温度控制在5℃～10℃，正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐的混合物加完后，升温至25℃～35℃进行反应2～3小时，在升温至45℃～65℃继续反应2～3小时，生成正十一碳二酰基双天门冬氨酸钠，反应完毕后，蒸馏回收丙酮；3)．反应生成物用水进行稀释，缓慢加入酸液，调PH至1.0左右，析出固体产物，用水反复洗涤产物，得正十一碳二酰基双天门冬氨酸；4)．将正十一碳二酰基双天门冬氨酸加入到二甘醇胺中，加热至40℃～50℃，搅拌溶解，制得正十一碳二酰基二天门冬氨酸‑双‑二甘醇胺盐。