高丰度硼-11酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种高丰度硼-11酸的制备方法，属于硼的化合物领域，包括原料高丰度三氟化硼-11提纯、三氟化硼-11水解、过滤去除沉淀、离子交换提纯、结晶、过滤去除母液、干燥等步骤。本发明制备的高丰度硼-11酸纯度高，可达到99.9%以上，可用作浓缩硼-11同位素的相关化合物的制备原料。以高丰度硼-11酸作为原料制备的系列硼-11酸酯可用作半导体制程硼-11同位素掺杂源，制造的半导体器件具有优良的抗干扰和抗辐射性能。

主权项

一种高丰度硼‑11酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（ⅰ）原料高丰度三氟化硼‑11提纯将原料储罐（1）中的高丰度三氟化硼‑11在25℃、1.0MPa的条件下先后经过第一纯化塔（2）去除夹带的络合物、第二纯化塔（3）去除空气的轻组份，得到纯三氟化硼‑11气体；（ⅱ）三氟化硼‑11水解将纯化后的三氟化硼‑11气体通入水解釜（4）中加热至50~90℃的氢氧化锂水溶液里，纯三氟化硼‑11遇水发生水解反应生成硼‑11酸和氟化氢，氟离子进一步与溶液中的锂离子结合生成氟化锂沉淀，反应式如下：¹¹BF₃+3H₂O→H₃¹¹BO₃+3HF；HF+LiOH→LiF↓+H₂O；不再有沉淀生成时，停止通入高丰度三氟化硼‑11气体后，将水解釜（4）中的混合物加热至95℃保温；（ⅲ）过滤去除沉淀将反应后的混合物通过第一过滤器（5）滤去不溶物氟化锂，收集滤液于储液罐（6）中；（ⅳ）离子交换提纯通过泵（7）将储液罐（6）中的溶液导入到第三纯化塔（8）中，通过离子交换去除溶液中的镁、铜、锰、铁、铝、钛、镍金属杂质；（ⅴ）结晶将提纯后的溶液导入到结晶槽（9）中，加热至110℃进行浓缩，并在25℃下结晶；（ⅵ）过滤去除母液将步骤（ⅴ）所得的混合物通过第二过滤器（10）过滤分离去除母液，并将母液收集到废液槽（11）集中处理；（ⅶ）干燥取过滤后的结晶置于干燥器（12）内，在60~100℃条件下进行真空干燥，即得高丰度硼‑11酸，将产品收集到产品收集容器（13）中贮存。