一种2-去氧-D-葡萄糖的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备2-去氧-D-葡萄糖的制备方法。所述是以3,4,6-三-O-乙酰-D-葡萄烯糖为原料，选择性水合作用生成3,4,6-三-O-乙酰-2-去氧-D-葡萄糖，再在无水甲醇中经甲醇钠催化进行酯交换反应脱乙酰基后，经纯化得2-去氧-D-葡萄糖，其总收率为74.2%。本发明与传统及现代技术相比，其水合反应及酯交换反应均在有机溶剂中进行，具有选择性好，工艺简单，操作方便，收率高的优点，具有广泛推广应用价值。

主权项

一种2‑去氧‑D‑葡萄糖的制备方法，其特征是：以3,4,6‑三‑O‑乙酰‑D‑葡萄烯糖为原料，选择性水合作用生成3,4,6‑三‑O‑乙酰‑2‑去氧‑D‑葡萄糖，再在无水甲醇中经甲醇钠催化进行酯交换反应脱乙酰基后，经纯化得2‑去氧‑D‑葡萄糖；其具体制备操作步骤为：（1）水合反应：首先向反应器中加入溶剂及3,4,6‑三‑O‑乙酰‑D‑葡萄烯糖，溶解后在磺酸树酯、甲基磺酸溶液及溴化锂混合催化剂作用下反应，反应结束后，碱中和至中性，过滤，减压蒸去溶剂，残留物用二氯甲烷溶解，水洗，有机相经干燥，减压蒸干，重结晶，得产物3,4，6‑三‑O‑乙酰‑2‑去氧‑D‑葡萄糖，备用；（2）脱乙酰基反应：将水合反应（1）的产物3,4,6‑三‑O‑乙酰‑2‑去氧‑D‑葡萄糖溶入无水甲醇，搅拌溶解后，加金属钠，生成甲醇钠，在甲醇钠的催化下，发生酯交换反应，反应结束后酸中和至中性，过滤，滤液减压蒸干得粗品2‑去氧‑D‑葡萄糖，经重结晶、脱色后得2‑去氧‑D‑葡萄糖成品。