发明名称 一种碳中心自由基的测定方法
摘要 本发明公开了一种碳中心自由基的测定方法,在水溶液中,碳中心自由基与亚硝基二硫酸盐反应,使亚硝基二硫酸盐水溶液褪色,同时,亚硝基二硫酸盐水溶液对波长543nm处的可见光有选择性吸收,通过测定溶液吸光度随时间的变化,再利用本发明提出的数据处理方法,可以得到任意时刻水溶液中碳中心自由基浓度和累积碳中心自由基浓度。本发明的检测方法可检测各种类型的碳中心基自由基,具有仪器简单、检测成本低、操作简便快捷且灵敏度高等优点,本测定方法可检测的碳中心自由基浓度可以低至10<sup>-15</sup>mol/L数量级。
申请公布号 CN103954569A 申请公布日期 2014.07.30
申请号 CN201410161477.8 申请日期 2014.04.21
申请人 浙江大学 发明人 单国荣;尚玥;潘鹏举
分类号 G01N21/31(2006.01)I;G01N1/38(2006.01)I 主分类号 G01N21/31(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 唐柏松
主权项 一种碳中心自由基的测定方法,其特征在于,测定步骤如下:(1)待测溶液的配制以缓冲溶液为溶剂,配制浓度为5×10<sup>‑5</sup>~8×10<sup>‑2</sup>mol/L的亚硝基二硫酸盐溶液Ⅰ;以所述的缓冲溶液为溶剂,配制浓度为1×10<sup>‑4</sup>~1×10<sup>‑1</sup>mol/L的引发剂溶液Ⅱ;以所述的缓冲溶液为溶剂,配制亚硝基二硫酸盐和引发剂的混合溶液Ⅲ,混合溶液Ⅲ中亚硝基二硫酸盐浓度与溶液Ⅰ中亚硝基二硫酸盐浓度相同,引发剂浓度与溶液Ⅱ中引发剂浓度相同;所述缓冲溶液的pH值为4~12,为由有机或无机的酸、碱或盐中的至少一种配制而成的水溶液;所述的亚硝基二硫酸盐具有如下式所示的结构:<img file="FDA0000494129490000011.GIF" wi="496" he="451" />M<sup>+</sup>为能够使亚硝基二硫酸盐具有水溶性的阳离子;所述的引发剂为用于产生碳中心自由基的引发剂;(2)测试步骤以步骤(1)所述的缓冲溶液为参比液,40~80℃下于543nm处测定亚硝基二硫酸盐溶液Ⅰ的吸光度随时间的变化情况并记录获得曲线1;以步骤(1)配置的引发剂溶液Ⅱ为参比液,40~80℃下于543nm处测定亚硝基二硫酸盐和引发剂混合溶液Ⅲ的吸光度随时间的变化情况并记录获得曲线2;曲线1和曲线2经分别拟合、计算后得到任一时刻混合溶液Ⅲ中碳中心自由基浓度和累积碳中心自由基浓度。
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