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一种美替拉酮的制备方法，包括如下步骤：1）将3‑乙酰吡啶和Mg粉反应后水解制得2,3‑二吡啶‑3‑基‑2,3‑丁二醇，其中3‑乙酰吡啶和Mg粉的反应是在氯化汞作用下于苯中进行，先在‑50～0℃反应5～8h，再升温至50～120℃反应3～6h，3‑乙酰吡啶和Mg粉反应后向反应体系加水并充分搅拌，然后过滤，保留滤液，滤饼则加入苯中进行回流反应，回流后过滤取滤液，合并两次过滤的滤液中的有机相，蒸馏除去苯后加入C5～C8的烃类溶剂，析出固体，过滤获得固体的二醇中间体；所加氯化汞的物质的量是3‑乙酰吡啶物质的量的1/2～1/20，3‑乙酰吡啶和Mg粉的物质的量之比为1∶1～5∶1，3‑乙酰吡啶和Mg粉反应时苯的用量为3‑乙酰吡啶与Mg粉重量之和的3～5倍，反应后所加水量为乙酰吡啶重量的1.5～2.5倍，所述C5～C8的烃类溶剂选自石油醚、正己烷、环己烷中的一种或几种；2）2,3‑二吡啶‑3‑基‑2,3‑丁二醇中间体在浓度20～98％的硫酸作用下发生重排反应，浓度20～98％的硫酸的用量为2,3‑二吡啶‑3‑基‑2,3‑丁二醇中间体重量的1～10倍，反应温度应控制在50～100℃，反应时间为2～10h，重排反应后将反应物倒入冰水中水解，并调pH为8～9，然后用氯仿提取2‑5次，每次用量为2,3‑二吡啶‑3‑基‑2,3‑丁二醇重量的2～3倍，合并有机相用水洗2‑5次，随后干燥有机相，接着蒸馏除去氯仿，再加入C5～C8的烃类溶剂，析出固体，过滤获得固体美替拉酮粗品，所述C5～C8的烃类溶剂选自石油醚、正己烷、环己烷中的一种或几种；3）将美替拉酮粗品加入丙酮重结晶得美替拉酮成品，丙酮的用量为粗品重量的2～5倍。 |
