一种合成甲磺草胺中间体和甲磺草胺的方法

摘要

本发明公开了一种合成甲磺草胺中间体和甲磺草胺的方法。该方法包括：1-苯基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮为原料,在化合物（A）或在化合物（B）和碱作用下，在非质子溶剂中得到甲磺草胺中间体（III）,二氟甲基化得到中间体（IV）,经氯化，硝化，还原,再经甲磺酰化，得到N-(2,4-二氯-5-（4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑-1-基）苯基)甲磺酰胺最终产物。本发明的有益效果主要体现在:使用催化氢化工艺，硝基还原不仅化学选择性高，同时更绿色，高效，安全可靠，磺酰化反应所采用的催化剂为三苯基膦，聚乙二醇或冠醚，代替了之前使用的DMF等催化剂，副反应少，收率高。整体工艺简便，反应条件温和，收率高，产品质量高，有利于工业化生产。

主权项

一种合成甲磺草胺的方法，其特征在于，以化合物(II)为原料,在化合物（A）作用下或在化合物（B）和碱作用下，在非质子溶剂中经化合物（III）进行二氟甲基化得到中间体（IV）,经氯化，硝化,在催化剂C下氢化还原得到中间体（VIII）,在催化剂D和溶剂存在下甲磺酰化,得目标产品(I),用反应式表示如下：其中R¹,R²,R³,R⁴为C1‑C18烷基或C6‑C10芳基，R¹,R²,R³,R⁴基团可相同或不同;X为卤素;Y为卤素或HSO₄，所述的催化剂C为过渡金属催化剂，所述的催化剂D为有机膦类化合物、冠醚类化合物或聚乙二醇PEG类化合物。