主权项 |
一种直接耐晒红BNL染料的无污染制备工艺,其特征在于:步骤如下:⑴三聚氯氰打浆缩合罐中加水700kg,加冰1000kg,加乳化剂3kg,将三聚氯氰加入打浆30分钟,备用;采用冰作为一个维持低温的手段,温度需要维持在0‑5℃;⑵BHK酸化料化料罐加水2000kg,加入BHK酸打浆2小时,用火碱溶液调pH=6全溶;⑶一缩将BHK酸溶液在1小时内逐步加入三聚氯氰浆液中,保持反应t,0‑5℃,加入BHK酸后pH=2.5‑3.5,再加入30wt%火碱溶液调pH=5.6~6,于0‑5℃缩合4小时;⑷J酸化料搪瓷罐加水1000L,加入J酸打浆1小时,于二缩前半小时,调pH=7,备用;⑸二缩一缩终点,将J酸溶液加入步骤⑶缩合后的浆液中,混匀,升温40℃,用火碱调pH=6,保温2小时到终点;⑹三缩在步骤⑸二缩终点浆液中加入苯胺,升温93‑95℃,pH调5.6保温6小时到反应终点;⑺水解将步骤⑹三缩的反应终点后加入火碱溶液1400kg,升温t=100℃,水解2小时降温至20℃,用420kg盐酸回调pH=10,进一步降温至10℃,备用;⑻邻氨基苯甲醚‑4‑磺酸重氮化重氮罐加水1000L,加入邻氨基苯甲醚‑4‑磺酸打浆,用40wt%火碱调pH=7全溶,加冰降至4℃,加入盐酸122kg,于3℃液下快速加入亚硝酸钠,t=10℃,碘化钾蓝,刚果红深蓝,反应1小时,用氨基磺酸消除剩余亚硝酸,至亚硝酸消除干净的指示点为碘化钾不显蓝色;⑼偶合将重氮液于1小时加入已降至10℃的步骤⑺获得的水解液中,用纯碱调pH=8.5,偶合反应2小时,t=50‑18℃;⑽后处理:偶合终点后直接喷雾干燥,反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥,设定进口温度:227℃;出口温度:103℃,喷雾干燥得颜料颗粒;所述三聚氯氰:BHK酸:J酸:苯胺:邻氨基苯甲醚‑4‑磺酸:盐酸:亚硝酸钠的摩尔比为:1:1:1:1.5:1:2.5:1.02,原料的用量相当于一摩尔三聚氯氰为基础的用量。 |