发明名称 |
一种利用分子筛分离手性化合物的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种手性化合物的分离方法,特别涉及骨化三醇、阿法骨化醇、埃索美拉唑钠的分离方法。本发明的目的是针对现有分离技术的不足,提供一种产率良好,纯度较高的分离手性化合物的新方法。本发明中利用不同种类的分子筛可将制备过程中产生的手性异构体杂质分离除去。本发明简单易行,污染小,适合用于大生产。 |
申请公布号 |
CN102942431B |
申请公布日期 |
2014.07.23 |
申请号 |
CN201210443741.8 |
申请日期 |
2012.10.26 |
申请人 |
青岛正大海尔制药有限公司 |
发明人 |
王明刚;任莉;陈阳生;孙桂玉;刘晓霞;翟云 |
分类号 |
C07B57/00(2006.01)I;C07C401/00(2006.01)I;C07D401/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07B57/00(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种利用分子筛分离手性化合物的方法,其特征在于:取分子筛沸石,分子式为4K<sub>2</sub>O·2Na<sub>2</sub>O·6Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·12SiO<sub>2</sub>·27H<sub>2</sub>O,有效孔径0.3nm,置于冰醋酸中,取1α,25‑(OH)<sub>2</sub>‑环合‑VD<sub>3</sub>样品在30℃条件下搅拌溶于冰醋酸中,继续搅拌15分钟,密闭静置1小时,用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取液并浓缩,溶于无水乙醇,另将氢氧化钠溶于甲醇后,滴加入其中,室温搅拌1小时,待反应完全后用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取液并以饱和氯化钠水溶液洗至中性,干燥,过滤,滤液蒸干后溶于乙酸乙酯中,再加入正戊烷,冷至室温后放置12小时,析出针状结晶,滤集结晶,真空干燥得骨化三醇,纯度为98%。 |
地址 |
266103 山东省青岛市崂山区海尔路1号海尔工业园L座 |