发明名称 以邻菲罗啉为核心的星状化合物及具该化合物的发光器件
摘要 本发明涉及一种以邻菲罗啉为核心的星状化合物,该星状化合物具有如下化学结构式:<img file="DSA00000362611800011.tif" wi="372" he="256" />所述R<sub>1</sub>基团、R<sub>2</sub>基团、R<sub>3</sub>基团及R<sub>4</sub>基团中的一个或多个为吸电子基团。本发明还涉及一种具该星状化合物的发光器件。
申请公布号 CN102127073B 申请公布日期 2014.07.23
申请号 CN201010561766.9 申请日期 2010.11.26
申请人 深圳大学 发明人 曾鹏举;梁文靖;牛芳芳;刘亚伟;牛憨笨;连加荣
分类号 C07D471/04(2006.01)I;H01L51/50(2006.01)I;H01L51/54(2006.01)I 主分类号 C07D471/04(2006.01)I
代理机构 深圳市启明专利代理事务所(普通合伙) 44270 代理人 张信宽
主权项 一种星状化合物的制备方法,其特征在于,该星状化合物为2,9‑二苯并噁唑‑4,7‑二苯基‑1,10‑菲罗啉II,简称为BON2,制备方法如下:合成2,9‑二(三氯甲基)‑4,7‑二苯基‑1,10‑菲罗啉II;将2,9‑二甲基‑4,7‑二苯基‑1,10‑菲罗啉0.4g即111mmol,N‑氯代丁二酰亚胺1.0g即7.48mmol,过氧化苯甲酰0.0011g加入到10mlCCl<sub>4</sub>中,在通入N<sub>2</sub>的过程中加热搅拌6h,静置冷却后滤除不溶物,滤液经真空蒸发除去溶剂后加入CCl<sub>3</sub>使之充分溶解,再量取10ml饱和Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>溶液加入到澄清溶液中,充分混合后,萃取分出有机层,加入无水MgSO<sub>4</sub>后静置过夜;减压干燥后得到黄色产物;合成4,7‑二苯基‑1,10‑菲罗啉‑2,9‑二羧酸III;将2,9‑二(三氯甲基)‑4,7‑二苯基‑1,10‑菲罗啉0.2g即0.35mmol,溶于1ml浓硫酸中,油浴80℃搅拌加热2h后,冰浴冷却加入少量蒸馏水,继续油浴80℃搅拌加热1h;静置冷却后将反应物随搅拌缓慢加入到30ml冰水中,析出淡黄色沉淀,减压抽滤并用大量去离子水冲洗以除去沉淀物中的残留浓硫酸;真空干燥得黄色产物;合成BON2;将4,7‑二苯基‑1,10‑菲啰啉‑2,9‑二羧酸0.8g即1.9mmol,邻氨基苯酚0.62g即5.7mmol加入到4.8ml多聚磷酸中,在通入N<sub>2</sub>的过程中180℃加热搅拌1.5h后,补加邻氨基苯酚0.21g即1.9mmol,继续180℃加热搅拌2h;静置冷却后反应物随搅拌缓慢加入到50ml冰水中,沉淀析出物经减压抽滤收集后,加入到热的30ml10%Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>溶液搅拌1h;静置冷却后,将其减压抽滤,用去离子水洗至中性pH=7,粗产物用中性氧化铝作柱色谱固定相,用二氯甲烷作流动相,并用体积比为二氯甲烷∶甲醇=100∶1收尾,分离得到白色粉末;合成路线如下:<img file="FDA0000492219940000021.GIF" wi="1749" he="1639" />
地址 518060 广东省深圳市南山区南海大道3688号
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