发明名称 一种高比表面介孔石墨相氮化碳材料的制备方法
摘要 本发明涉及无机材料领域,具体涉及一种高比表面的介孔石墨相氮化碳材料制备方法。具体步骤为:将盐酸胍溶液分散于纳米SiO<sub>2</sub>小球或介孔氧化硅材料上,经搅拌,干燥,惰性气氛下焙烧,再除去模板等步骤得到介孔石墨相氮化碳材料。本发明所用原料盐酸胍价廉,安全;制备方法简单,所得产品比表面高;而且调节模板剂的用量即可以实现对介孔石墨相氮化碳材料比表面和孔体积的调节。
申请公布号 CN102874777B 申请公布日期 2014.07.23
申请号 CN201210372398.2 申请日期 2012.09.28
申请人 中国石油天然气股份有限公司;常州大学 发明人 李永昕;王翔;许杰;薛冰
分类号 C01B21/082(2006.01)I 主分类号 C01B21/082(2006.01)I
代理机构 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人 王美华
主权项 一种高比表面介孔石墨相氮化碳材料的制备方法,其特征在于该方法是按照如下步骤进行的:(1)将1质量份的盐酸胍固体溶解于0.5~3质量份的水中,得到盐酸胍水溶液;(2)将步骤(1)得到的盐酸胍水溶液以1~2s每滴的速率逐滴滴于0.25~2.5质量份的硬模板氧化硅上,并搅拌3h,形成白色糊状固体;(3)将步骤(2)得到的白色糊状固体置于80~100℃的烘箱中干燥4~8h,得到白色粉末;(4)将步骤(3)得到的白色粉末置于氮气或氩气气氛的管式炉中焙烧,程序升温条件为:从室温以3℃/min升温速率升至450~550℃,然后在此温度下保温2~4h,降温后得到黄色粉末;(5)将步骤(4)得到的黄色粉末分散于HF或NH<sub>4</sub>HF<sub>2</sub>的水溶液中,搅拌1~2天除去黄色粉末中的SiO<sub>2</sub>得到混合物;(6)将步骤(5)所得的混合物过滤或离心,得到黄色固体;(7)将步骤(6)得到黄色固体用50~100质量份的水洗涤3次,再用25~50质量份乙醇洗涤2次,最后在100℃的烘箱中干燥3h,即得到所述的介孔石墨相氮化碳材料。
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