一种原油中金属钒含量的电化学测定方法

摘要

一种原油中金属钒含量的电化学测定方法，采用碳纳米管糊电极作为工作电极，采用pH2.70含有4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)和溴酸钾（KBrO₃）的H₂SO₄溶液作为底液，采用循环伏安法或线性扫描伏安法对原油中的钒含量进行测定，原油样品经过高温氧化灼烧后制备成样品溶液，由于碳纳米管的强吸附能力，电化学测定时无需对样品进行预富集，本发明中金属钒（V）离子先与PAR生成配合物，该配合物在KBrO₃存在下在碳纳米管糊电极表面产生催化还原波，提高了测定的灵敏度，该方法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快、仪器设备价格低廉等优点。

主权项

一种原油中金属钒含量的电化学测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将直径10‑20nm，长度1‑2μm，纯度>95%的碳纳米管和液体石蜡在研钵中按质量比3:2混合，研成均匀的糊状，填入直径1.6mm的塑料管压紧，并用铜丝引出作为导线，即得碳纳米管糊电极MWCNT‑PE，将MWCNT‑PE的表面在称量纸上磨平抛光，室温保存；步骤二、将MWCNT‑PE作为工作电极，与作为参比电极的饱和甘汞电极，作为对电极的铂丝电极组成三电极系统，将三电极系统置于底液中，在CHI650C电化学工作站上进行多次循环伏安扫描，扫描电压范围为0.1~‑0.4V，扫描速率为0.1V/s，直到基线稳定为止；上述底液pH值为2.70，具体为含有5.0×10^‑6mol·L^‑14‑（2‑吡啶偶氮）‑间苯二酚（PAR）和3.0×10^‑2mol·L^‑1溴酸钾（KBrO₃）的H₂SO₄溶液；步骤三、将三电极系统置于钒标准溶液中，在0.1~‑0.4V电压扫描范围内进行循环伏安法或线性扫描伏安分析，测量在‑0.234V处的还原峰电流大小，以还原峰电流为纵坐标，钒V(V)浓度为横坐标做工作曲线；步骤四、将三电极系统置于原油样品溶液中，在0.1~‑0.4V电压扫描范围内进行循环伏安法或线性扫描伏安分析，测量在‑0.234V处的还原峰电流大小，用步骤三所得的工作曲线测定样品溶液中的钒含量。