HfC-SiC改性炭/炭复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种HfC-SiC改性炭/炭复合材料的制备方法，用于解决现有炭/炭复合材料的制备方法制备的复合材料力学性能差的技术问题。技术方案是利用含铪和硅的有机先驱体溶液，在常温下真空浸渗多孔炭/炭复合材料，接着在高温下进行热处理，通过一系列化学反应得到含HfC与SiC的炭/炭复合材料，循环浸渍-热处理后最终得到高密度HfC-SiC改性炭/炭复合材料。由于利用热梯度化学气相沉积方法制备出多孔炭/炭复合材料，在炭纤维上形成了一层热解炭，从而保护炭纤维不受损伤；采用聚碳硅烷先驱体液相浸渍裂解方法可使SiC掺入材料内部，改善了HfC陶瓷与基体的润湿性，提高了致密度，进一步提高了复合材料的抗烧蚀性能。

主权项

一种HfC‑SiC改性炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、将炭纤维预制体用无水乙醇清洗10～30min后，放入烘箱内烘干，烘干温度为60～85℃；步骤二、将炭纤维预制体置于热梯度化学气相沉积炉内，以天然气作为前驱体，沉积温度900～1200℃，沉积时间为3～6h；沉积结束后进行2300～2500℃的石墨化处理，得到密度为1.2g/cm³的多孔炭/炭复合材料；步骤三、1）按照质量比5：1：4分别称取四氯化铪、氢氟酸和呋喃树脂，首先将四氯化铪和氢氟酸混合制备成含铪酸性溶液，接着加入一定量的无水乙醇，调节溶液的pH值为4，并经超声震荡1～2h；将溶液溶解在呋喃树脂中，混合均匀，得到HfC先驱体浸渍溶液；2）称取一定质量的聚碳硅烷，按质量比为1:1溶解于二甲苯溶液中，随后超声震荡1～2h，制备出SiC的先驱体浸渍溶液；3）将步骤二制备的多孔炭/炭复合材料放入真空浸渍罐中，抽真空至‑0.08～‑0.1MPa；抽真空10～20min；将HfC浸渍溶液与SiC浸渍溶液混合后缓慢加入浸渍罐中，直至多孔炭/炭复合材料完全淹没，真空浸渍20～30min后取出浸渍后的多孔炭/炭复合材料并在60～80℃条件下烘干；4）将步骤三3）浸渍后的多孔炭/炭复合材料放于高温炉中进行热处理，采用氩气保护，其中氩气流量为400～600ml/min；以2～5℃/min升温速度升温到1400～1600℃，保温1～3h，后随炉冷却至室温后，制备出HfC‑SiC改性的炭/炭复合材料；5）循环重复步骤3）和4），不断向多孔炭/炭复合材料中引入HfC与SiC，直至炭/炭复合材料的密度达到2.4g/cm³为止。