纳米Fe₃O₄与啤酒酵母菌“接枝负载”方法及其应用

摘要

本发明涉及纳米Fe₃O₄与啤酒酵母菌的“接枝负载”方法及其在含铀废水处理中的应用。通过使用N,N-二甲基甲酰胺和正硅酸乙酯等有机溶液对磁性纳米Fe₃O₄进行基体改性，并使用丁二酸酐对其进行上沿衍生羧基，再与氯乙酰化学修饰后的啤酒酵母菌表面的羟基发生N-酰化反应，得到一种新型功能化磁性生物吸附剂。纳米Fe₃O₄与啤酒酵母菌“接枝负载”后的粒径明显变小，表面仍不光滑，凹凸不平且排列不规则，具有较多的孔隙，从而为吸附铀酰离子提供了较大的表面积和更多的吸附位点，对吸附铀的性能有较大改善。本发明的方法简单，反应条件温和。而且，吸附剂对浓度为0.45~0.50mg/L的低浓度含铀废水中的铀的吸附率均在90%以上。

主权项

纳米Fe₃O₄与啤酒酵母菌“接枝负载”方法，其特征在于，通过使用N,N‑二甲基甲酰胺和正硅酸乙酯等有机溶液对磁性纳米Fe₃O₄进行基体改性，并使用丁二酸酐对其进行上沿衍生羧基，再与氯乙酰化学修饰后的啤酒酵母菌表面的羟基发生N‑酰化反应，得到磁性生物吸附剂，具体步骤如下：（1）啤酒酵母菌的预处理  使用200目的分子筛对采集的啤酒酵母废弃菌丝体进行筛分，将筛分下来的菌丝体进行反复研磨，在100 ^oC下进行高温灭菌45 min，随后蒸馏水冲洗多次，待上层静置液基本为清液为止，再使用8000 r/min的离心机进行分处理离15 min后，随后将其置于4.0 ^oC恒温冰箱中冷藏储存，即得所需的啤酒酵母菌体； （2）氯乙酰化学修饰啤酒酵母菌称取1.5 g啤酒酵母菌体装入250 mL烧杯中，随后加入25 mL无水甲醇、3.0 mL浓度为35%的盐酸溶液和150 mL蒸馏水，盖上表面皿，室温条件下在通风橱中电磁搅拌10 h，然后向烧杯中缓缓加入10 mL浓度为98%的氯乙酰溶液，在50^oC恒温水浴箱中水浴反应 24 h，将反应液静置1.0h后过滤，再用浓度为65%的丙酮溶液和蒸馏水洗涤3次，使用3000 r/min的离心机离心，室温沥干，收集后得到氯乙酰化学修饰的啤酒酵母菌体；（3）磁性纳米Fe₃O₄的羧基化改性将5.0 g磁性纳米Fe₃O₄粒子放入500 mL三口烧瓶中，加入10 0mL乙醇溶液进行超声分散1.0 h，并使用浓度为25%的氨水调节溶液的pH值为6.0，在超声分散过程中缓慢滴加50 mL正硅酸乙酯，再相继加入120 mLN,N‑二甲基甲酰胺和40 mL无水甲苯到混合溶液中，随后将三口瓶放在50 ^oC恒温水浴箱中磁力搅拌2.0 h，将15 g丁二酸酐粉末加入150 mL烧杯中，向其中加入蒸馏水100 mL，加热溶解后加入三口瓶中，并通氮气保护，随后将三口瓶于50 ^oC恒温水浴箱内继续磁力搅拌1.0 h，使用浓度为25%的氨水调节溶液的pH值为7.0，将反应液静置2.0 h后，过滤，再分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3次，在80 ^oC真空下干燥10 h，即得到3‑氨丙基三乙氧基硅烷—丁二酸酐羧基化改性的磁性纳米Fe₃O₄粒子；（4）纳米Fe₃O₄与啤酒酵母菌的“接枝负载”将一定质量的氯乙酰化学修饰的啤酒酵母菌体装入500 mL的烧杯中，加入100 mL蒸馏水使其浸泡5.0 h，得到啤酒酵母菌的悬浮液，并使用0.1mol/L的盐酸和氢氧化钠溶液调节溶液pH值为5.0，再将一定质量的3‑氨丙基三乙氧基硅烷—丁二酸酐羧基化改性的纳米Fe₃O₄粒子加如烧杯中，并不断进行超声分散，使其均匀分散在啤酒酵母菌的悬浮液中，在室温下进行磁力搅拌1.0 h，然后将烧杯置于一定温度的恒温水浴箱中磁力搅拌3.0 h，待充分反应后，使之静止沉降，取上清液，经8 000 r/min离心0.5 h后，再分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3次，在80 ^oC真空下干燥5.0 h，即得到磁性生物吸附剂。