一种用煤沥青制备有序针状焦的方法

摘要

本发明涉及一种用煤沥青制备有序针状焦的方法，是针对煤沥青化学物理特性和力学性能的弊端，经脱除煤沥青喹啉不溶物、蒸馏、提取煤沥青微球、减压蒸馏、高温炭化、高温煅烧，制成煤沥青有序针状焦产物，产物纯度达99%，此制造方法工艺先进，数据翔实准确，产物纯度高，质量好，可在多种工业领域应用，是十分理想的用煤沥青制备有序针状焦的方法。

主权项

一种用煤沥青制备有序针状焦的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：煤沥青、甲苯、二甲苯、喹啉、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位制备方法如下：（1）研磨、过筛煤沥青称取煤沥青80g±0.1g，用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用80目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，研磨、过筛后煤沥青成细粉，细粉颗粒直径≤0.178mm；（2）脱除煤沥青中的喹啉不溶物①称取煤沥青细粉40g±0.1g，置于烧杯中，量取甲苯40mL±0.1mL、二甲苯40mL±0.1mL、喹啉20mL±0.1mL加入烧杯中，搅拌，成煤沥青混合液；②将烧杯置于水浴缸中，加热至80℃±2℃，连续搅拌30min；③停止加热，当水浴温度降至40℃时在烧杯中插入铜电极，喹啉不溶物沉积在铜电极上，铜电极电压7.38KV，电场强度225KV/m，留存煤沥青混合液；（3）蒸馏精制煤沥青将煤沥青混合液置于三口烧瓶中，然后置于减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏，蒸馏温度180℃，真空度‑0.09MPa，蒸馏时间45min，蒸馏后得精制煤沥青；（4）制备煤沥青微球煤沥青微球的制备是在管式反应器内进行的，是在加热、充氮气、管内压强为4MPa状态下完成的；①将蒸馏后的精制煤沥青置于烧杯中，将烧杯置于反应管中，将反应管置于管式反应器中；②关闭管式反应器顶盖，并密封，关闭氮气出气阀，开启真空泵，抽取反应管内空气，使反应管内压强达‑0.7MPa；③开启氮气瓶、氮气阀，向反应管内输入氮气，氮气输入速度60cm³/min，使反应管内压强达4MPa；④关闭氮气瓶，停止输氮气，开启管式反应器内电阻加热器，加热反应管及烧杯内的煤沥青，加热温度470℃±5℃，加热时间180min；⑤关闭电阻加热器，停止加热，使烧杯内温度自然冷却至25℃；⑥开启管式反应器的出气阀、出气管，使反应管内压强恢复到常压0.101M Pa；⑦开启管式反应器，取出烧杯及煤沥青，即得煤沥青微球；（5）提纯煤沥青微球①将煤沥青微球加入烧杯中，然后加入甲苯20mL±0.1mL、喹啉20mL±0.1mL，搅拌洗涤5min，成混合液；②抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存煤沥青微球，废液抽至滤瓶中；（6）减压蒸馏煤沥青微球①称取煤沥青细粉30g±0.1g，置于烧杯中，量取甲苯30mL±0.1mL、二甲苯30mL±0.1mL、喹啉20mL±0.1mL加入烧杯中，搅拌，成煤沥青混合液；②将烧杯置于水浴缸中，加热至80℃±2℃，连续搅拌30min；③停止加热，当水浴温度降至40℃时在烧杯中插入铜电极，喹啉不溶物沉积在铜电极上，铜电极电压7.38KV，电场强度225KV/m，留存煤沥青混合液，即为母液；④将煤沥青微球加入母液中，搅拌混合5min，成煤沥青微球混合液；⑤将煤沥青微球混合液置于三口烧瓶中，然后置于减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏，蒸馏温度180℃，真空度‑0.09MPa，蒸馏时间45min，得精制煤沥青微球；（7）炭化精制煤沥青微球精制煤沥青微球的炭化是在管式反应器内进行的，是在加热、充氮气、管内压强4MPa状态下完成的；①将减压蒸馏后的精制煤沥青微球置于烧杯中，将烧杯置于反应管中，将反应管置于管式反应器中；②关闭管式反应器顶盖，并密封，关闭氮气出气阀，开启真空泵，抽取反应管内空气，使反应管内压强达‑0.7MPa；③开启氮气瓶、氮气阀，向反应管内输入氮气，氮气输入速度60cm³/min，使反应管内压强达4MPa；④关闭氮气瓶，停止输氮气，开启管式反应器内电阻加热器，加热反应管及烧杯内的精制煤沥青微球，加热温度600℃±5℃，加热时间180min；⑤关闭电阻加热器，停止加热，使烧杯内温度自然冷却至25℃；⑥开启管式反应器的出气阀、出气管，使反应管内压强恢复到常压0.101M Pa；⑦开启管式反应器，取出烧杯及精制煤沥青微球，即得炭化煤沥青微球；（8）炭化煤沥青微球的煅烧炭化煤沥青微球的煅烧是在煅烧炉内进行的，是在加热、氮气保护下完成的；①称取炭化煤沥青微球20g±0.1g置于石英容器内，然后置于煅烧炉内；②向煅烧炉内输入氮气，氮气输入速度60cm³/min；③开启煅烧炉加热器，使炉内温度升至1100℃±5℃，在此温度恒温保温煅烧540min；④关闭煅烧炉加热器，停止加热，自然冷却，当炉内温度降至100℃时，停止输入氮气，继续冷却至25℃，冷却后的产物为煤沥青有序针状焦；（9）检测、分析、表征对制备的煤沥青有序针状焦产物要进行检测、分析、表征；用D/max‑2500型X射线衍射仪进行煤沥青针状焦有序性分析；用扫描电子显微镜SEM对煤沥青有序针状焦进行形貌分析；结论：煤沥青有序针状焦产物为黑色条形针状，条形呈有序排列，产物纯度达99%；（10）产物储存对制备的煤沥青有序针状焦储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。