一种铍矿石中铍含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种铍矿石中铍含量的测定方法，依次包括：一、制备标准系列四硼酸锂玻璃熔片；二、制备试样的四硼酸锂玻璃熔片；三、将激光束聚焦于标准系列四硼酸锂玻璃熔片的表面，激光的波长266nm，能量密度为3-5mJ，频率为10-20Hz；采集光谱信号，积分时间选取400ms-1s，选用313.042nm的谱线，得到信号强度，获得信号强度随铍含量值变化的铍标准物质工作曲线；利用上述铍标准物质工作曲线，得到试样的铍含量。本发明采用大积分时间的光谱条件进行检测，使分析结果稳定、可靠。对于Be含量在1.00×10^-7～1.79×10^-3g/g范围内的铍矿石玻璃熔片样品的分析，相对标准偏差可控制在5％以内。

主权项

一种铍矿石中铍含量的测定方法，依次包括以下步骤： 步骤一，制备标准系列四硼酸锂玻璃熔片： 设定一个铍含量值；根据设定的铍含量值，称取铍矿石标准物质，并称取与铍矿石标准物质基体相匹配的国家标准物质GBW07105，保持铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105的总重为Xg；在所述铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105中加入质量为5Xg以上的四硼酸锂，保证铍矿石标准物质、国家标准物质GBW07105与四硼酸锂的混合物中的铍含量值为设定的铍含量值；在950～1050℃温度下，加热5‑12分钟，熔融至透明无气泡，冷却凝固后，即为该设定铍含量值下的标准四硼酸锂玻璃熔片；再设定若干铍含量值，并依次制备各设定铍含量值下的标准四硼酸锂玻璃熔片； 步骤二，制备样品的四硼酸锂玻璃熔片： 称取铍矿石样品Xg，加入与步骤一中质量相同的四硼酸锂，在950～1050°C温度下，加热5‑12分钟，熔融至透明无气泡，冷却凝固后，即为样品的四硼酸锂玻璃熔片； 步骤三，利用激光烧蚀光谱进行铍含量分析，依次包括： (1)、将激光束分别聚焦于各个标准系列四硼酸锂玻璃熔片的表面，所述激光的波长266nm，能量密度为3‑5mJ，频率为10‑20Hz；用光谱仪采集光谱信号，积分时间选取400ms‑1s，选用313.042nm的Be谱线，得到该谱线下的信号强度，得到信号强度随铍含量值变化的铍标准物质工作曲线； (2)、将激光束聚焦于样品的四硼酸锂玻璃熔片表面，所述激光的参数与步骤三的(1)中的激光参数相同；用光谱仪采集光谱信号，积分时间与步骤三的(1)中的积分时间相同；得到样品的四硼酸锂玻璃熔片在313.042nm谱线处的信号强度，利用上述铍标准物质工作曲线，得到铍矿石样品的铍含量。