含量大于96%的精蒽、98%的咔唑的一种制造方法

摘要

本发明为“含量大于96％的精蒽、98％的咔唑的一种制造方法”。精蒽、咔唑是煤焦油深加工的产品，属于化工技术领域。目前国内咔唑、精蒽的生产，精蒽含量只能达到90％，咔唑的含量只能达到95％。本专利要解决的技术问题为：精蒽的含量达到96％以上，咔唑的含量达到98％以上，咔唑的生产工艺由原来的重结晶8-12次，减少为2次，得率由原来的40％，增加为80％。本专利是在原国内咔唑、精蒽的生产工艺的基础上，增加了用S-100母液洗涤粗蒽除去含量最多的菲，和粗咔唑的蒸发两个工序。本专利技术应用于煤焦油深加工业。

主权项

含量大于96％的精蒽、98％的咔唑的一种制造方法：1.1、用S‑100母液洗涤粗蒽除去菲工序：结晶罐加入咔唑一次结晶工序得到的S‑100溶剂母液，启动搅拌，加入粗蒽，封闭人孔盖，开蒸汽阀门，蒸汽调节为0.3Mpa，温度上升到120℃，关蒸汽阀门，保温30分钟，降温到90℃，开冷却水，冷却结晶，结晶罐内温度冷却到30℃，结晶料放入吸滤槽，滤饼进入蒽的第一次结晶；1.2、蒽的一次结晶工序：结晶罐加入蒽的二次结晶工序得到的DMF母液，开搅拌，加入滤饼，关闭人孔，夹套通入0.3MPa蒸汽加热，到120℃停止加热，保温30分钟，溶解釜内温度降到90℃，开夹套冷却水阀门，温度降到40℃，结晶料放入离心机，DMF母液待回收，离心机的滤饼进入蒽的二次结晶；1.3、蒽的二次结晶工序：结晶罐加入DMF溶剂，开搅拌，加入蒽的一次结晶工序得到的滤饼，封闭人孔，开放空阀门，开夹套蒸汽加热阀门，蒸汽压力0.3Mpa，升到100℃，停止加热，保温30分钟，降温到90℃，开夹套冷却水阀门，物料冷却到40℃，结晶悬浮液放入离心机，滤饼送烘干车间，烘干后精蒽质量含量达到96％以上；1.4、粗咔唑的蒸发工序：DMF母液回收溶剂之后得到的粗咔唑，冷却到60℃以下，进入粉碎机，粉碎为Φ＜0.5cm的颗粒，用螺旋输送机送入蒸发釜，加料之后封闭人孔，加足冷却水，点火升温，240℃启动搅拌，300‑350℃出咔唑，刚开始咔唑含量不高，单独存放，加入蒽的第三次结晶工序，剩余咔唑含量高，进入咔唑结晶工序：1.5、咔唑一次结晶工序：结晶罐加入S‑100母液，打开人孔，启动搅拌，加入咔唑蒸发物，封闭人孔，开加热蒸汽阀门，调整蒸汽压力0.3MPa，升温到120℃，停止加热，关加热蒸汽阀门，保温30分钟，物料降温到90℃，开冷却水，温度降至30℃，打开出料阀门，结晶悬浮液流入吸滤槽，滤饼进入咔唑的二次结晶工序；1.6、咔唑的二次结晶工序：结晶罐加入S‑100溶剂，开启搅拌，加入咔唑第一次结晶工序得到的滤饼，关闭人孔，开蒸汽加热阀门，调整蒸汽压力0.3Mpa，120℃停止加热，关蒸汽加热阀门，保温30分钟，溶解釜温度下降到90℃，开冷却水阀门，结晶罐温度降至40℃，关结晶罐的冷却水阀门，结晶悬浮液放入离心机，滤饼烘干，得到质量含量达到98％以上的咔唑。