一种N/Si共掺TiO₂纤维的制备方法

摘要

本发明提出了一种N/Si共掺TiO₂纤维材料的制备方法。该方法将钛酸四丁酯、乙酰乙酸乙酯溶解在四氢呋喃中，在N₂气氛围下加热至80℃回流1h，一步合成有机聚合钛；然后向有机聚合钛中逐滴加入含有去离子水的四氢呋喃溶液；再将含氮硅烷偶联剂加入混合溶液中；上述混合溶液经旋转蒸发浓缩后得到纺丝液，采用离心甩丝获得前驱体短纤维，通过干法纺丝获得前驱体长纤维，在采用程序升温热处理活化工艺对其进行25～900℃的水蒸气热处理,获得高比表面、高强度的TiO₂纤维。

主权项

一种N/Si共掺TiO₂纤维制备方法，其特征在于，选取钛酸四丁酯为钛源，乙酰乙酸乙酯为螯合剂，四氢呋喃为溶剂，含氮的硅烷偶联剂为硅源和氮源，其制备方法为：(1)将钛酸四丁酯∶乙酰乙酸乙酯∶水∶含氮硅烷偶联剂按摩尔比为1∶0.2～0.6∶1.0～2.0∶0.1～0.2进行匹配，首先，将钛酸四丁酯、乙酰乙酸乙酯溶解在四氢呋喃中，在N₂气氛围下加热至80℃回流1h，一步合成有机聚合钛；(2)然后向有机聚合钛中逐滴加入含有去离子水的四氢呋喃溶液，即可得到透明的混合溶液；(3)按上述摩尔比将含氮硅烷偶联剂加入混合溶液中，同时溶液在N₂气氛围下加热至80℃回流1h；(4)将步骤(3)得到的混合溶液通过旋转蒸发浓缩后得到纺丝液，采用离心甩丝获得前驱体短纤维，通过干法纺丝获得前驱体长纤维，再采用程序升温热处理活化工艺对其进行25～900℃的水蒸气热处理，获得高比表面、高强度的TiO₂纤维。