发明名称 一种二氨基单体及其合成方法和应用
摘要 本发明的一种二氨基单体及其合成方法和应用属于有机化合物及高分子材料的技术领域。所述的二氨基单体是3,5-二(2-三氟甲基-4-胺基苯氧基)苯酚。合成方法分两步反应,先以间苯三酚和3-三氟甲基-4-氯硝基苯为原料制得3,5-二(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯酚单体;再与铁粉和盐酸反应得到二氨基单体。二氨基单体的应用是以3,5-二(2-三氟甲基-4-胺基苯氧基)苯酚为反应物,制备胺基化合物或聚酰亚胺类聚合物。本发明为合成线性聚酰亚胺提供了新的单体;该单体及合成的胺基化合物和相关的线性聚酰亚胺聚合物在光刻、介电材料、光学领域等有着很大的应用前景。
申请公布号 CN102659610B 申请公布日期 2014.07.23
申请号 CN201210179050.1 申请日期 2012.06.01
申请人 吉林大学 发明人 关绍巍;姚洪岩;张云鹤
分类号 C07C217/90(2006.01)I;C07C213/02(2006.01)I;C08G73/12(2006.01)I 主分类号 C07C217/90(2006.01)I
代理机构 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人 王恩远
主权项 一种二氨基单体的用途,其特征是,以二氨基单体为反应物,制备氨基化合物;所述的二氨基单体,是3,5‑二(2‑三氟甲基‑4‑氨基苯氧基)苯酚,所述的氨基化合物,是1,3‑二(1‑氨基‑3‑三氟甲基苯氧基)‑5‑(2,3,5,6‑四氟‑4‑乙烯基苯氧基)苯;具体的合成过程是,首先合成二氨基单体:第一步反应,以间苯三酚和3-三氟甲基-4-氯硝基苯按摩尔比1∶1.5~2.5投料,以N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮为溶剂;间苯三酚先与碳酸钾成盐,甲苯回流反应2小时,然后与溶于溶剂中的3-三氟甲基-4-氯硝基苯在150~230℃反应6~12小时;出料在去离子冰水里,得到土黄色3,5‑二(2‑三氟甲基‑4‑硝基苯氧基)苯酚单体;第二步反应,以乙醇、水、丙酮按体积比1∶1∶1做混合溶剂,将3,5‑二(2‑三氟甲基‑4‑硝基苯氧基)苯酚单体、铁粉、HCl按摩尔比1∶12∶2投入混合溶剂中,回流反应4~8小时,产物出于去离子冰水中,黑色液体变为灰白色液体并有黑色粘性固体存在;灰白色液体用NaCl盐析得到的固体与黑色固体合并,用乙醇溶解并滤去铁粉得到浅黄色液体,乙醇和水稀释液体并保证溶液澄清,向其中加入NaOH水溶液后蒸出乙醇,至不再有固体颗粒产生为止,过滤得到红棕色澄清液体,用盐酸水溶液调节其pH值为4~7过滤得到黄色固体,采用体积比为1∶1~3的乙醇和水混合溶液溶解重结晶得到3,5‑二(2‑三氟甲基‑4‑氨基苯氧基)苯酚单体;再合成氨基化合物:以3,5‑二(2‑三氟甲基‑4‑氨基苯氧基)苯酚单体∶五氟苯乙烯∶氢化钙∶氟化铯摩尔比为1∶1∶1~5∶0.025~2投料,以N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮或N,N‑二甲基乙酰胺为溶剂,60~100℃反应8~30小时后产物出于去离子水中;使用乙醚萃取后色谱柱分离,洗脱液比例乙酸乙酯∶石油醚为2∶1~8,得到氨基化合物。
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