主权项 |
一种二氨基单体的用途,其特征是,以二氨基单体为反应物,制备氨基化合物;所述的二氨基单体,是3,5‑二(2‑三氟甲基‑4‑氨基苯氧基)苯酚,所述的氨基化合物,是1,3‑二(1‑氨基‑3‑三氟甲基苯氧基)‑5‑(2,3,5,6‑四氟‑4‑乙烯基苯氧基)苯;具体的合成过程是,首先合成二氨基单体:第一步反应,以间苯三酚和3-三氟甲基-4-氯硝基苯按摩尔比1∶1.5~2.5投料,以N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮为溶剂;间苯三酚先与碳酸钾成盐,甲苯回流反应2小时,然后与溶于溶剂中的3-三氟甲基-4-氯硝基苯在150~230℃反应6~12小时;出料在去离子冰水里,得到土黄色3,5‑二(2‑三氟甲基‑4‑硝基苯氧基)苯酚单体;第二步反应,以乙醇、水、丙酮按体积比1∶1∶1做混合溶剂,将3,5‑二(2‑三氟甲基‑4‑硝基苯氧基)苯酚单体、铁粉、HCl按摩尔比1∶12∶2投入混合溶剂中,回流反应4~8小时,产物出于去离子冰水中,黑色液体变为灰白色液体并有黑色粘性固体存在;灰白色液体用NaCl盐析得到的固体与黑色固体合并,用乙醇溶解并滤去铁粉得到浅黄色液体,乙醇和水稀释液体并保证溶液澄清,向其中加入NaOH水溶液后蒸出乙醇,至不再有固体颗粒产生为止,过滤得到红棕色澄清液体,用盐酸水溶液调节其pH值为4~7过滤得到黄色固体,采用体积比为1∶1~3的乙醇和水混合溶液溶解重结晶得到3,5‑二(2‑三氟甲基‑4‑氨基苯氧基)苯酚单体;再合成氨基化合物:以3,5‑二(2‑三氟甲基‑4‑氨基苯氧基)苯酚单体∶五氟苯乙烯∶氢化钙∶氟化铯摩尔比为1∶1∶1~5∶0.025~2投料,以N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮或N,N‑二甲基乙酰胺为溶剂,60~100℃反应8~30小时后产物出于去离子水中;使用乙醚萃取后色谱柱分离,洗脱液比例乙酸乙酯∶石油醚为2∶1~8,得到氨基化合物。 |