制备桥联的三氮杂环壬烷的锰络合物的方法

摘要

描述了一种制备通式(1)的锰络合物的方法，其中M、X、L、z、Y和q具有权利要求1中给出的含义。所述方法的特征在于以下方法步骤：a)使一种或多种二价金属盐与配体L在作为溶剂的水中反应形成由一种或多种二价金属盐和配体L组成的配位化合物，其中所述一种或多种二价金属盐选自二价的锰盐和铁盐且至少一种二价金属盐是二价锰盐，b)采用氧化剂氧化来自步骤a)的配位化合物，其中同时保持11至14的pH值，以将金属M由二价态转化为三价态和/或四价态，c)降低反应混合物的pH值到4至9，并分离出可能形成的金属M的金属氧化物或金属氢氧化物，以及d)在4至9的pH值下添加式Me_zY_q的盐，其中Me表示碱金属离子、铵离子或醇铵离子，Y、z和q具有式(I)中给出的含义。

主权项

制备通式(1)的锰络合物的方法其中M选自处于III或IV氧化态的锰和铁，但是其中至少一个M是处于III或IV氧化态的锰，X彼此独立地是配位或桥联的种类，选自H₂O、O₂^2‑、O₂^‑、O^2‑、OH^‑、HO₂^‑、SH^‑、S^2‑、SO、Cl^‑、N^3‑、SCN^‑、N₃^‑、RCOO^‑、NH₂^‑和NR₃，其中R是选自H、烷基和芳基的基团，L为1,4,7‑三甲基‑1,4,7‑三氮杂环壬烷，z是‑4至+4的整数，Y是选自六氟磷酸根、高氯酸根或四苯基硼酸根的单价或多价反离子，其导致络合物的电中性，和q是1至4的整数，其特征在于以下方法步骤：a)使一种或多种二价金属盐与配体L在作为溶剂的水中反应形成由一种或多种二价金属盐和配体L组成的配位化合物，其中，所述一种或多种二价金属盐选自二价的锰盐和铁盐且至少一种二价金属盐是二价锰盐，b)采用氧化剂氧化来自步骤a)的配位化合物，其中同时保持11至14的pH值，以将金属M由二价态转化为三价态和/或四价态，c)降低反应混合物的pH值到4至9的pH值，并分离出所形成的金属M的金属氧化物或金属氢氧化物，以及d)在4至9的pH值下添加式Me_zY_q的盐，其中，Me表示碱金属离子、铵离子或醇铵离子，且Y、z和q具有给出的含义，其中在氧化步骤和分离出所形成的金属氧化物和金属氢氧化物之后才将所述反离子盐Me_zY_q引入反应混合物并使其反应。