一种由甲苯催化蒸馏一步合成甲基苯胺的方法

摘要

一种由甲苯催化蒸馏一步合成甲基苯胺的方法，金属改性后的钛硅分子筛M/TS-1为催化剂，以氨水为胺化剂，双氧水为氧化剂，水作为溶剂。氨水和过氧化氢经水稀释后在冰水浴的保护下采用加料泵压入反应体系中，直接氧化胺化甲苯合成甲基苯胺。该方法采用催化蒸馏装置，利用了原料甲苯与产物沸点相差较大的特点，避免了传统釜式反应中催化剂与产物的长时间接触，有效地抑制了产物的深度氧化，促进了化学平衡的正向移动，反应条件温和，操作简便易行。

主权项

一种由甲苯催化蒸馏一步合成甲基苯胺的方法，其特征在于以甲苯为原料，镍、钒、铜金属改性后的钛硅分子筛为催化剂，28 wt%氨水为胺化剂，30 wt%双氧水为氧化剂，水作为溶剂，催化蒸馏装置中反应，其中①催化剂中金属的负载量为1.5‑3.5 wt%，甲苯用量与催化剂的用量质量比为1:1.25‑1:5，甲苯与氨水摩尔比为1:9.3‑1:37.2，甲苯与双氧水的摩尔比为1:3.1‑1:10.4，甲苯与水的体积比为1:30‑1:60，氨水与双氧水的总体积与水的体积比为1:1.1‑1:2.9；②反应在常压下进行，反应温度为60‑90 ℃，反应时间为4‑8 h；③氨水和双氧水经水稀释和冰水浴冷却后采用加料泵压入反应体系中，进料速率为0.08‑0.14 mL/min。