发明名称 金属氧化物纳米片与碳纳米管复合储能材料的制备方法
摘要 一种金属氧化物纳米片与碳纳米管储能材料的制备方法,首先,用磺化聚苯乙烯修饰碳纳米管,然后用油浴的方法在修饰过的碳纳米管上生长金属氢氧化物前驱体,最后在氮气氛中煅烧后即可获得金属氧化物纳米片与碳纳米管储能材料;本发明的特点是采用简单的化学合成手段,制备出具有高比表面积,导电性好,容量和稳定性均优于传统金属氧化物的金属氧化物纳米片与碳纳米管复合储能材料。
申请公布号 CN103943838A 申请公布日期 2014.07.23
申请号 CN201410161609.7 申请日期 2014.04.21
申请人 西安交通大学 发明人 丁书江;周晗
分类号 H01M4/48(2010.01)I 主分类号 H01M4/48(2010.01)I
代理机构 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人 弋才富
主权项 一种金属氧化物纳米片与碳纳米管复合储能材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步:称取0.4~40mg的带有羟基的碳纳米管放入烧瓶,加入60~5000mL丙酮,超声分散5~25分钟,然后加入0.8~80mg马来酸酐,在25~30℃下搅拌反应10~12小时,得到修饰过的碳纳米管,并用丙酮洗涤4次;第二步:称取0.127~12.7g修饰过的碳纳米管,加入到30~3000mL的无水甲苯溶液中,超声分散10分钟,记为A液;将80~8000mg的偶氮二异丁氰加入3.82~382g的苯乙烯里面,超声10分钟,记为B液;将A液和B液混合,在氮气氛下70~75℃搅拌反应7~10个小时,得到聚苯乙烯层修饰的碳纳米管,用乙醇洗涤5次;第三步:称取30~3000mg聚苯乙烯层修饰的碳纳米管,加入到50~5000mL浓度为98%的浓硫酸中,超声分散10分钟,70℃油浴搅拌反应10~25分钟,得到磺化聚苯乙烯层修饰的碳纳米管;第四步:称取5~500mg上述制备的磺化聚苯乙烯改性碳纳米管,加入到40~4000mL去离子水中,超声分散10分钟,再依次加入7.2~725mg柠檬酸钠,35.5~3550mg六次甲基四胺,75~7500mg含金属离子的盐,90℃油浴搅拌反应6小时,所得产物用乙醇洗涤5次,得到碳纳米管基复合金属氧化物材料的前驱体;所述金属离子的盐所含的金属离子包括锌、镍、钴、铁、锰;第五步:将第四步所得产物在惰性气氛炉中400~450℃煅烧2小时,升温速率为1℃min<sup>‑1</sup>;所得到的产物就是碳纳米管基金属氧化物纳米片复合结构材料。
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