一种特质细化HMX晶体及制备方法

摘要

本发明公开了一种特质细化HMX晶体及制备方法。所述晶体中HMX含量≥99.9％，晶体密度≥1.90g/cm³，晶体短长轴比≥0.8；晶体的中位粒径在10～30μm之间，粒度分布窄。制备方法包括：1)在带有夹套的结晶釜中，将HMX溶解在有机溶剂中，制得饱和溶液；2)将结晶釜的夹套内水温控制在0～40℃，向前述饱和溶液中，边搅拌边滴加反溶剂，形成过饱和溶液后晶核生成和晶体成长；3)待晶体完全析出后，将晶体在母液中进行超声处理，超声处理的时间在2～4h，超声频率为30KHz～50KHz。本发明操作简单，反溶剂用量少，反应条件温和，安全可靠，绿色高效。

主权项

一种特质细化HMX晶体，其特征在于：所述晶体中HMX含量≥99.9％，晶体密度≥1.90g/cm³，晶体短长轴比≥0.8；晶体的中位粒径在10～30μm之间，粒度分布窄；所述晶体是由包括以下步骤的方法制备的：1)在带有夹套的结晶釜中，将HMX溶解在有机溶剂中，制得饱和溶液；2)将结晶釜的夹套内水温控制在0～40℃，向前述饱和溶液中，边搅拌边滴加反溶剂，形成过饱和溶液后晶核生成和晶体成长；3)待晶体完全析出后，在母液中对晶体进行超声处理，超声处理的时间在2～4h，超声频率为30KHz～50KHz；所述有机溶剂为丙酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺中的一种或几种；所述反溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和乙醇、蒸馏水中的一种或几种。