硝酸分解中低品位磷矿制备工业级磷酸的方法

摘要

一种硝酸分解中低品位磷矿制备工业级磷酸的方法，工艺步骤为：（1）硝酸分解磷矿；（2）冷冻结晶分离硝酸钙；（3）硫酸深度除钙；（4）将步骤（3）所得滤液用第一混合萃取剂进行逆流或错流萃取，所获萃余液即为粗磷酸；（5）将步骤（4）所得粗磷酸用第二混合萃取剂进行逆流或错流萃取，将逆流或错流萃取所获负载有机相用稀磷酸逆流洗涤至少两次，然后再用去离子水逆流反萃，反萃液即为去除铁、镁、铝、钙、氟杂质的净化稀磷酸；（6）将步骤（5）所得净化稀磷酸依次进行蒸发浓缩、脱砷及重金属、脱色、过滤和调节浓度，即获得工业级磷酸。

主权项

一种硝酸分解中低品位磷矿制备工业级磷酸的方法，其特征在于工艺步骤如下：（1）硝酸分解磷矿将中低品位磷矿粉用质量浓度45%～60%的硝酸酸解，所述硝酸的用量为：中低品位磷矿粉中的CaO、MgO、Fe₂O₃和Al₂O₃与硝酸完全反应时所需硝酸理论量的95%～110%，酸解反应结束后将料浆进行过滤，滤液即为酸解液；（2）冷冻结晶分离硝酸钙将步骤（1）所得酸解液加入结晶器中冷冻结晶，操作为：在搅拌下于常压、室温将晶种加入酸解液中，然后在搅拌下将含晶种的酸解液从室温降至‑5℃，并在此温度恒温至少60分钟，恒温时间届满后，真空过滤结晶后的酸解液分离硝酸钙；（3）硫酸深度除钙在步骤（2）所得滤液中加入浓硫酸，搅拌下反应5分钟～10分钟，反应时间届满后，将料浆过滤，所述浓硫酸的加入量为滤液中Ca²⁺与SO₄^2‑完全反应时所需硫酸理论用量的95%～105%；（4）萃取分离硝酸将步骤（3）所得滤液用第一混合萃取剂进行逆流或错流萃取，萃取条件：萃取剂与滤液的体积比为2～5:1，萃取温度20℃～60℃，萃取时间5分钟～30分钟，所获萃余液即为粗磷酸，所述第一混合萃取剂由三辛胺、正辛醇和煤油组成，按体积百分比计，三辛胺为30%～50%、正辛醇为5%～25%、煤油为25%～65%，或所述第一混合萃取剂由三辛胺、正辛醇组成，按体积百分比计，三辛胺为30%～50%、正辛醇为50%～70%；（5）萃取制备稀磷酸将步骤（4）所得粗磷酸用第二混合萃取剂进行逆流或错流萃取，萃取条件：萃取剂与粗磷酸的体积比为2～5:1，萃取温度20℃～40℃，萃取时间5分钟～30分钟，所述第二混合萃取剂由磷酸三丁酯和煤油组成，按体积百分比计，磷酸三丁酯为60%～90%、煤油为10%～40%；将逆流或错流萃取所获负载有机相用稀磷酸逆流洗涤至少两次，然后再用去离子水逆流反萃，反萃液即为去除铁、镁、铝、钙、氟杂质的净化稀磷酸；（6）制备工业级磷酸将步骤（5）所得净化稀磷酸依次进行蒸发浓缩、脱砷及重金属、脱色、过滤和调节浓度，即获得工业级磷酸。