一种环氧树脂生产过程中提盐方法

摘要

本发明公开了一种环氧树脂生产过程中直接提取盐的方法，其操作步骤为：1）缩合釜萃取分离；2）二次萃取；3)过聚中和；4)洗涤回收；5）提盐。本发明公开的技术方案克服了采用多效蒸发提盐投入资金大、运行和维护成本高的缺点，并循环利用环氧树脂精制过程中产生的溶剂、及晶盐提取过程中产生的饱和盐水，减少废液总排量；采用本工艺提取的晶盐，各项指标均符合工业盐标准GB/T5462-2003。

主权项

一种环氧树脂生产过程中直接提取盐的方法，其操作步骤为：1）缩合釜萃取分离：粗品环氧树脂缩合结束后，向缩合釜中加入萃取母液和粗品盐水，温度控制在80±5℃，搅拌15～30min，停止搅拌，静置20～30min分层，最上层为粗品环氧树脂溶液，第二层为过聚物，第三层为饱和盐水，最下层为晶盐；将最下层的晶盐和第三层的饱和盐水转移至提盐釜待处理；再向缩合釜中加入粗品盐水，在80±5℃条件下搅拌5～15min，停止搅拌，静置30～40min，将最下层的晶盐和第三层的饱和盐水再次转移至提盐釜中，第一层的粗品环氧树脂溶液和第二层的过聚物再静置5～10min后，将过聚物和粗品环氧树脂溶液转移至精制釜进行精制；所述萃取母液为步骤2）和步骤3）分离至萃取母液槽中的萃取溶剂，萃取母液的加入质量与环氧树脂理论质量的比例为0.3～0.5：1；每次加入的粗品盐水质量与环氧树脂理论质量的比例为0.2～0.3：1；2）二次萃取：向提盐釜内中加入环氧树脂生产精制过程中回收的溶剂，温度控制80±5℃，搅拌10～30min，停止搅拌，静置30～40min，将上层萃取溶剂冷却至60±30℃后转移至萃取母液槽，再将带有过聚物的盐水冷却至65±40℃后转移至粗品盐水槽，提盐釜内剩余饱和盐水和晶盐；上述二次萃取过程中，冷凝回收蒸发出的液体，将回收液体中的溶剂转至萃取母液槽，废水排出； 所述萃取溶剂为溶度参数在20～18（J/cm²）^1/2之间的溶剂，萃取溶剂质量与环氧树脂理论质量的比例为0.２～0.５：1；3) 过聚中和：向提盐釜内加入萃取溶剂和饱和盐水，温度控制在80±5℃，加入质量百分含量为32~48%的氢氧化钠水溶液，搅拌30～40min，通入饱和蒸汽，蒸汽流量控制在20～150Kg/h，保持15～20min；加入质量百分含量为20%～30%的盐酸，跟踪取样、检测提盐釜内的pH值，调节pH=7；停止饱和蒸汽通入和搅拌，静置10～20min，将上层溶剂和带有过聚物的盐水冷却至30~60℃后分别转移至萃取母液槽和粗品盐水槽；所述萃取溶剂质量与环氧树脂理论质量的比例为0.2～0.5：1；所述饱和盐水质量与环氧树脂理论质量的比例为0.1～0.2：1；所述质量百分含量为32~48%的氢氧化钠水溶液质量与环氧树脂理论质量的比例为0.01～0.05：1；4) 洗涤回收：向提盐釜内加入饱和盐水，搅拌，压力控制在‑98±2KPa，通入饱和蒸汽，控制蒸汽流量10～50Kg/h、温度105±5℃、缓冲罐的液位不超过70%，时间维持30～60min，然后解除真空，停止通入饱和蒸汽，冷却至45±5℃，停止搅拌，静置30～60min，将上层饱和盐水经冷却至45±5℃后转移至粗品盐水槽；饱和盐水洗涤过程：常压下，再向提盐釜内加入饱和盐水，搅拌，通入饱和蒸汽，蒸汽流量控制在10～50Kg/h；温度控制在45±5℃，时间维持5～10min，停止通入饱和蒸汽，静置30～60min，将上层饱和盐水冷却至45±5℃后转移至粗品盐水槽；重复饱和盐水洗涤过程直至洗涤分离出的饱和盐水中的水不溶物质量百分含量≤0.2%；所述饱和盐水质量与环氧树脂理论质量比例为0.1～0.3：1；5）提盐：将步骤4）洗涤完成后的剩余饱和盐水和晶盐，静置冷却至45±5℃后转移至分离装置脱水，然后干燥得工业盐；分离得到的饱和盐水转移至饱和盐水槽。