一种电解提取和检测钢中细微夹杂物的方法

摘要

一种电解提取和检测钢中细微夹杂物的方法，属于金属物理研究方法技术领域。该方法技术步骤包括：使用有机电解液对钢样进行电解；电解完毕将混有夹杂物的电解液用无水乙醇清洗，用磁铁磁选；采用离心机离心的方法对磁选后电解液进行分离并收集夹杂物；将收集到的夹杂物放在易挥发溶剂中用超声波清洗器进行超声分散，然后用微量移液管将超声分散后的溶液逐滴滴在载体上；待溶剂挥发后将散布夹杂物的载体放入扫描电镜分析。优点在于，可完整无损地提取细微夹杂物，且得到的夹杂物在扫描电镜视场下分散良好，形态完整，可获得良好的空间统计分析结果，为产品开发提供准确数据。

主权项

一种电解提取和检测钢中细微夹杂物的方法，其特征在于，工艺步骤为：（1）有机电解液电解：采用有机电解液，电解液按重量百分比组成为：四甲基氯化铵0.5%～2%，乙酰丙酮5%～20%，余量为无水甲醇；将上述电解液放入电解槽，以钢样为阳极，不锈钢圆筒为阴极，并将电解槽放入冰箱中，在冰箱中控制电解温度在‑5℃～‑24℃进行恒电流电解，调整电流密度为0.02～0.05A/cm²，电解至达到需要的电解量；（2）磁选：将电解完毕后含有夹杂物的电解液用无水乙醇清洗，用磁铁进行磁选；（3）离心收集：将磁选后混有夹杂物的电解液放入离心机中，离心4次；（4）夹杂物分散：将离心收集到的夹杂物放在无水乙醇或乙醚中分散，待团聚的夹杂物分散形成悬浊液后用微量移液管将含有夹杂物的悬浊液逐滴滴在用于夹杂物扫描电镜分析的载体上，一滴干后再滴下一滴；待夹杂物全部滴在载体上后，对载体表面做喷碳处理；（5）扫描电镜统计分析：将上述载体放入扫描电镜，对散布在上面的夹杂物颗粒进行观察，拍摄形貌照片，并作能谱成分分析，对试样中所有夹杂物进行三维空间统计分析，确定夹杂物的尺寸、种类、成分及其分布；步骤（4）所述夹杂物分散的方式是用超声波清洗器进行超声分散；步骤（4）所述的载体为三层结构，基底为平板玻璃片，中间层为导电胶，表面层为聚碳酸酯滤膜；步骤（4）所述的载体的表面层聚碳酸酯滤膜含有微孔，孔径为50～200nm。