采用SPE-HPLC/UV检测烟叶和果蔬中甲噻诱胺残留的方法

摘要

本发明提供了一种采用SPE-HPLC/UV检测烟叶和果蔬中甲噻诱胺残留的方法，包括以下步骤：(1)标准溶液的配制：称取甲噻诱胺标准品，用有机溶剂溶解定容，制成标准储备液，将甲噻诱胺标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；(2)提取烟叶和果蔬试样中残留；(3)净化：以丙酮-正己烷混合溶液溶解洗涤，转入到预先以正己烷、丙酮-正己烷活化的Florisil柱中，以丙酮-正己烷混合溶液洗脱；(4)液相色谱检测；(5)建立标准曲线；(6)计算分析甲噻诱胺残留量。本发明的检测方法能够快速、灵敏、准确的测定烟叶和果蔬中甲噻诱胺残留量，为甲噻诱胺的检测提供了一种新的检测技术。

主权项

一种采用SPE‑HPLC/UV检测烟叶和果蔬中甲噻诱胺残留的方法，其特征在于包括以下步骤：(1) 标准溶液的配制：称取甲噻诱胺标准品，用有机溶剂溶解定容，制成标准储备液，将甲噻诱胺标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；(2) 提取：称取烟叶或果蔬试样于锥形瓶中，加入甲醇溶液，震荡过滤；滤液加入NaCl溶液和石油醚混合溶液进行液液分配，重复萃取一次，合并上层有机相，水浴减压浓缩近干；(3) 净化：浓缩瓶中残留物以丙酮‑正己烷混合溶液溶解洗涤，转入到预先以正己烷、丙酮‑正己烷活化的Florisil柱中，以丙酮‑正己烷混合溶液洗脱，收集；合并流出液，水浴减压浓缩近干，以甲醇溶液溶解并定容；(4) 仪器检测：待仪器状态稳定后，用第(1)步中的系列标准工作液进样，液相色谱检测，在此基础上，对第(3)步收集的净化样品进行液相色谱检测；所述液相色谱选用Waters Alliance e 2695高效液相色谱，配2487紫外检测器；色谱柱选用Waters Sun Fine，5.0 µm，4.6×250 mm；检测条件：测定波长：230 nm；进样量：10 µL；流动相：甲醇︰水=60︰40；流速：0.5 mL/min；(5) 标准曲线的建立：以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；(6) 结果分析：按以下公式计算试样中甲噻诱胺的含量R=R—样品中甲噻诱胺残留量，单位mg/kg；C₁—标准溶液浓度，单位mg/L；V₁—标准溶液进样体积，单位µL；V₂—样品溶液最终定容体积，单位mL；V₃—样品溶液进样体积，单位µL；S₁—标准溶液的峰高，AU；S₂—样品溶液的峰高，AU；W—样品称取质量，单位g。