发明名称 一种除去电池级碳酸锂中钙、镁、铁、钠、钾阳离子杂质的方法
摘要 本发明公开了一种除去电池级碳酸锂中钙、镁、铁、钠、钾阳离子杂质的方法,首先往含有工业碳酸锂和二次蒸馏水的混合体系中通入含量高于99.5%的二氧化碳气体,待碳酸锂固体溶解后,加入欲除去阳离子杂质总含量1-3倍摩尔量的含锂氨酸螯合剂并搅拌反应,数分钟后加热该溶液使LiHCO<sub>3</sub>分解生成Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>而析出,过滤后灼烧即可得到电池级碳酸锂。本发明的优点在于:螯合剂中不含Na、K等能引起二次污染的杂质离子并可反复使用;制备的电池级Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>中各种阳离子杂质含量均低于电池级碳酸锂标准;除杂后由LiHCO<sub>3</sub>分解生成的Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>可不经洗涤或洗涤1-2次后直接灼烧,从而减少了因多次洗涤产品而造成的锂损失,除杂过程中Li的回收率可达95%以上。
申请公布号 CN102398910B 申请公布日期 2014.07.16
申请号 CN201010559282.0 申请日期 2010.11.25
申请人 兰州大学 发明人 张海军;苏怡兵;杨瑛
分类号 C01D15/08(2006.01)I 主分类号 C01D15/08(2006.01)I
代理机构 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 代理人 夏晏平
主权项 一种除去电池级碳酸锂中钙、镁、铁、钠、钾等阳离子杂质的方法,通过以下步骤实现:(1)、将二次蒸馏水和工业碳酸锂按质量比33~100:1的比例搅拌混合后,通入含量高于99.5% CO<sub>2</sub>气体,氢化形成LiHCO<sub>3</sub>溶液;(2)、含锂氨酸络合剂由多元氨酸螯合剂和氢氧化锂反应制成;(3)、向上述步骤(1)的溶液中加入欲除去阳离子杂质总含量1‑3倍摩尔量的含锂氨酸螯合剂,搅拌反应1‑10分钟后,加热该溶液使LiHCO<sub>3</sub>分解生成Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>而析出,过滤后在400‑600℃灼烧0.5‑3小时,即可得到电池级碳酸锂;(4)、将上述步骤(3)中过滤后的滤液调节pH为酸性,使结合了杂质离子的可溶性螯合剂重新转变为难溶于水的多元氨酸,经过滤、洗涤后即可循环使用;所述含锂氨酸络合剂制备过程是:将多元氨酸螯合剂按质量比1:7.5分散在水中,加热至60℃以上后,再加入质量百分浓度为10%的分析纯氢氧化锂水溶液使其溶解完全即可;所述的多元氨酸螯合剂为二乙三胺五乙酸或乙二胺四乙酸。
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