一种5-烷氧基-1,2,4-三唑[4,5-c]嘧啶-3(2H)-硫酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种5-烷氧基-1,2,4-三唑[4,5-c]嘧啶-3(2H)-硫酮的制备方法，包括在N₂保护下，将2-烷氧基-4-肼基-5（或6）-卤代嘧啶溶于有机溶剂中，加入催化剂和二硫化碳，混合搅拌0.5～3h，升温至回流；回流反应后冷却，酸化并调pH；抽滤，将固体在重结晶溶剂中进行重结晶，分离固体，真空干燥，即得。本发明直接升温至回流反应，不使用氧化剂双氧水，不用控制滴加双氧水的温度，因此也不会生成单质硫，不用过滤除去单质硫，步骤简单，反应易于控制；所采用的催化剂具有良好的催化性能，大大提高了反应收率，反应条件也较温和，无需特殊设备。

主权项

一种5‑烷氧基‑1,2,4‑三唑[4,5‑c]嘧啶‑3(2H)‑硫酮的制备方法，包括步骤如下：（1）在N₂保护下，将2‑烷氧基‑4‑肼基‑5（或6）‑卤代嘧啶溶于有机溶剂中，加入催化剂和二硫化碳，混合搅拌0.5～3h，升温至回流，回流反应1～5h；所述的2‑烷氧基‑4‑肼基‑5（或6）‑卤代嘧啶、催化剂和二硫化碳的摩尔比为（0.8～1）：（1～3）：（1～5），所述的催化剂为有机碱或无机碱；（2）回流反应后冷却至‑3～0℃，酸化并调pH至1～5，出现白色沉淀；（3）抽滤，将固体在重结晶溶剂中进行重结晶，分离固体，真空干燥，即得5‑烷氧基‑1,2,4‑三唑[4,5‑c]嘧啶‑3(2H)‑硫酮。