太子参环肽B标准品的制备方法

摘要

提供标准品太子参环肽B的制备方法，从中药太子参中提取分离纯化标准品太子参环肽B，太子参干药材粉碎后用工业乙醇热回流提取，浸膏经乙醇前处理后，用硅胶柱层析进行太子参环肽B的富集，洗脱溶剂为氯仿-甲醇系统，最后经制备型高效液相色谱制备得到纯度在98%以上的太子参环肽B。本发明的方法能快捷分离得到太子参环肽B，样品损失少，成本较低，操作方便，可控性和重现性好，溶剂可以反复回收利用，适用于工业生产。

主权项

太子参环肽B标准品的制备方法，包括以下步骤：（1）提取：太子参药材晒干，粉碎至粒径20‑80目，加入太子参药材4‑10倍体积的95%工业乙醇进行热回流提取，合并提取液、浓缩至比重为1.1‑1.2的浸膏；（2）前处理：向浸膏中加入5‑15倍体积的95%工业乙醇热回流溶解1‑3h，冷却静置8‑24h，过滤浓缩滤液，得到太子参环肽总提物；（3）富集：将上述太子参环肽总提物用少量甲醇溶解，拌入拌样用柱层析硅胶，干燥，加载于分离用层析硅胶柱床顶端，用氯仿‑甲醇溶剂梯度洗脱，收集流出液，TLC检测环肽成分，合并所有环肽部分，回收溶剂，干燥得到太子参环肽B粗品，HPLC‑MS分析，快速锁定目标产物；（4）分离纯化：取上述富集产物，甲醇溶解过滤，用制备型高效液相色谱进行跟踪分离纯化，流动相为乙腈‑水溶液，根据HPLC‑MS分析结果，收集太子参环肽B色谱峰流出液，回收溶剂，干燥得到纯度98%以上的太子参环肽B纯品。