一种环氧/聚氨酯/有机硅HB-LED封装材料制备方法

摘要

本发明涉及一种环氧/聚氨酯/有机硅HB-LED封装材料制备方法，采用甲基苯基环体与氨丙基三乙氧基硅烷开环反应制备带胺基的三维互穿网络体型有机硅预聚体，用环氧丙醇改性二异氰酸酯得到环氧-聚氨酯扩链剂，预聚体与扩链剂按官能团等摩尔比混合，在室温快速固化制备HB-LED封装材料。本发明所制备的以环氧、聚氨酯、有机硅为一体的新型HB-LED封装材料具有高的耐热性、机械强度、折射率和透光性能，以及优异的耐磨性、耐候性、低介电性、耐油性、韧性、高光泽、粘合性等优点；新型环氧-聚氨酯扩链剂使其胶体能够室温或者中温快速固化，80℃时固化时间只需15~30min；固化混合时粘度低、流动性好、易消泡、可使用时间长，工艺简单，成本低廉。

主权项

一种环氧/聚氨酯/有机硅HB‑LED封装材料制备方法，其特征在于，具体步骤如下：a)      预聚体A组分基胶的制备：甲基苯基环体与氨丙基三乙氧基硅烷按质量比1：（0.1~1.2）混合，抽真空，在高纯氮气保护下，25~55℃高速搅拌10~60 min直至混合均匀；按体系的0.01%~0.5wt%称取四甲基氢氧化铵并配成质量浓度0.1%~1%的四甲基氢氧化胺水溶液，缓慢滴入到反应器中；按体系的5%~10wt%称取六甲基二硅氧烷作为封端剂加入到反应器中，然后在80~110℃反应2~6 h，后期高温抽真空，除去副产物、小分子，最后出料，得到A组分；b)      扩链剂B组分的制备：异佛尔酮二异氰酸酯，即IPDI，与环氧丙醇按官能团等摩尔比溶在适量丙酮溶液中，低温抽真空，通入高纯氮气保护，搅拌10~60 min混合均匀；取体系0.01~0.1wt%的二月桂酸丁二锡溶于适量的丙酮中作为催化剂，通过恒压滴液漏斗将催化剂经30~60 min缓慢滴入反应器中，在25~60℃水浴中反应1~9 h，按与体系质量比1：（0.5~2）加入γ‑环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，旋转蒸发除去丙酮溶剂得到B组分；c)        固化：将A组分与B组分官能团等摩尔比室温混合均匀，静置1~3 h，真空抽气泡，再放置常温烘箱中在60~100℃烘烤10~60 min，或者放置在空气1~2 d，制得环氧/聚氨酯/有机硅HB‑LED封装材料。