主权项 |
一种温度和pH敏感性的壳交联聚合物胶束的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)聚( N‑3‑氨丙基甲基丙烯酰胺盐酸盐)的合成将1~5g N‑3‑氨丙基甲基丙烯酰胺盐酸盐单体溶解于5~15ml的去离子水中,调pH=4~5后冰冻,将0.02~0.1g 链转移剂4‑氰基‑4‑(硫代苯甲酰)戊酸与0.005~0.025g 引发剂4,4'‑偶氮‑(4‑氰戊酸)溶解于0.2~2ml有机溶剂中,在搅拌下二者缓慢混合,并使其处于氮气保护的环境中,体系中N‑3‑氨丙基甲基丙烯酰胺盐酸盐、4‑氰基‑4‑(硫代苯甲酰)戊酸和4,4'‑偶氮‑(4‑氰戊酸)的摩尔比为(80~200):1:(0.2~0.25),搅拌反应10~20小时,反应体系的温度为70~80℃,得到聚(N‑3‑氨丙基甲基丙烯酰胺盐酸盐);(2)聚(N‑3‑氨丙基甲基丙烯酰胺盐酸盐)‑b‑聚(N‑异丙基丙烯酰胺)的嵌段共聚物的合成称取0.1~0.5g步骤(1)所制得的聚(N‑3‑氨丙基甲基丙烯酰胺盐酸盐)、1~10 mg 引发剂4,4'‑偶氮‑(4‑氰戊酸) 、0.1~1g N‑异丙基丙烯酰胺,溶解于2~10ml水溶液中,体系中N‑3‑氨丙基甲基丙烯酰胺盐酸盐、4,4'‑偶氮‑(4‑氰戊酸) 和N‑异丙基丙烯酰胺的摩尔比为(80~200):1:0.2,搅拌反应1~5小时,反应体系的温度为70~80℃,得到聚(N‑3‑氨丙基甲基丙烯酰胺盐酸盐)‑b‑聚(N‑异丙基丙烯酰胺)的嵌段共聚物; (3)聚合物胶束的合成称取10~50mg步骤(2)制得的聚(N‑3‑氨丙基甲基丙烯酰胺盐酸盐)‑b‑聚(N‑异丙基丙烯酰胺)嵌段共聚物,加入到30~100ml水溶液中,搅拌均匀后,调节pH=8~10,以0.1~0.5℃/min的速度加热至50℃,在该温度下继续搅拌10~60分钟;(4)小分子二元醛、二元酸对聚合物胶束进行部分壳交联;配制0.2~1mg/ml的小分子二醛或二酸溶液,在50℃条件下,将步骤(3)制得的聚合物胶束置于单口瓶中,然后逐滴滴加二醛或二酸溶液,反应30~60分钟,即得到一种温度和pH敏感性的壳交联聚合物胶束;小分子二醛或二酸溶液与聚合物胶束的体积比为(1‑3):10。 |