主权项 |
一种中心未配位三元卟啉化合物的合成方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一,室温条件下,将芳香醛和吡咯溶解于干燥的二氯甲烷中,其中芳香醛与吡咯的物质的量比为1:1;加入三氟化硼乙醚溶液进行催化反应,三氟化硼乙醚溶液与芳香醛的物质的量比为1.2:1;在避光和氮气保护条件下搅拌8‑14个小时,得溶液一;步骤二,反应结束后,向溶液一中加入四氯苯醌,四氯苯醌与芳香醛的物质的量比为0.5:1,室温条件下氧化0.5‑2个小时,得溶液二;步骤三,向所述溶液二中加入2,3‑二氯‑5,6‑二氰基‑1,4‑苯醌即DDQ,DDQ与芳香醛的物质的量比为1:1,室温条件下继续氧化10‑14个小时,得溶液三; 步骤四,在所述溶液三中加入饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应,再分别用蒸馏水、饱和食盐水洗涤溶液三,最后经无水硫酸钠干燥后过滤,收集滤液;步骤五,将所述滤液蒸发至干,得残余物,并将所述残余物溶解于二氯甲烷,进一步用二氯甲烷作为洗脱剂进行柱层析分离,通过紫外对分离后的组分进行监测;收集红色和暗红色组分,并混合在一起,再蒸发至干,即得到中心未配位三元卟啉中间产物一;步骤六,将所述中间产物一在220℃度及真空条件下加热至中间产物一中双环[2.2.2]辛烯环即BCOD环转变为苯环,然后自然冷却至室温得中间产物二;步骤七,再次对中间产物二进行柱层析分离,以二氯甲烷作为洗脱剂,得到的鲜红色组分即中心未配位三元卟啉化合物。 |