一种膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法

摘要

一种膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法，包括滤液A、B制取、膜分离、回收乙醇、上柱加样和水洗杂质后；用体积百分浓度为5﹪～25﹪乙醇洗脱大孔树脂柱，将洗脱液过700道尔顿膜，膜浓缩液于50℃～80℃下减压浓缩，喷雾干燥，得到绿原酸提取物；再换用体积百分浓度为55﹪～85﹪乙醇洗脱大孔树脂柱，将洗脱液于50℃～80℃下减压浓缩，喷雾干燥，得到黄酮提取物。与现有技术相比，本发明采用膜分离技术与柱层析分离技术联用制备金银花提取物，兼可同时收得金银花中的绿原酸提取物和黄酮类提取物，具有药材利用度高、收得有效成分含量高、便于后续加工使用，且工艺简单、操作过程能耗低，便于大规模工业化生产及推广等优点。

主权项

一种膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法，其特征在于：包括：称取金银花20kg，于300 L提取罐中，加入160L的体积百分浓度为55﹪的乙醇进行混合，在温度为60℃～70℃、搅拌时间为2h的条件下提取，离心过滤得到滤液A和滤渣；重复一次上述提取步骤，将160L的体积百分浓度为55﹪的乙醇加入至提取罐中，与滤渣进行混合，在温度为60℃～70℃、搅拌时间为2h的条件下提取，离心过滤得到滤液B；合并滤液A和滤液B后，用孔径为0.25μm～0.35μm微孔滤膜滤过得到滤液C；将滤液C用1000L真空浓缩罐，在温度为60℃～70℃下，回收乙醇至无醇味后，同时收得浓缩液；用泵将浓缩液加入填充有型号为HPD‑700的大孔树脂的大孔树脂柱D×H= 10×60cm洗脱 ，待浓缩液加入结束后，再用纯化水洗大孔树脂柱，直至大孔树脂柱的流出液为无色为止，然后分别提取绿原酸和黄酮类物质：绿原酸提取物的制取：用体积百分浓度为16﹪的乙醇洗脱大孔树脂柱，收集洗脱出的含有绿原酸的洗脱液，将含有绿原酸的洗脱液过700道尔顿膜，将过700道尔顿膜后的浓缩液于温度为55℃～65℃下减压浓缩至密度为1.01～1.11的粘稠液体，喷雾干燥，得到黄褐色粉末状的绿原酸提取物112.4g，采用液相色谱法测定绿原酸的含量为28.9﹪；其中，将过700道尔顿膜后的透过液可减压回收乙醇，也可留作下次柱分离洗脱用的溶液；黄酮类提取物的制取：换用体积百分浓度为70﹪乙醇洗脱大孔树脂柱，收集洗脱出的含有黄酮类的洗脱液，将含有黄酮类的洗脱液于温度为55℃～65℃下减压浓缩至密度为1.01～1.11的粘稠液体，喷雾干燥，得到棕黄色粉末状的黄酮类提取物1.16kg，采用比色法测定黄酮含量为95.3﹪。