发明名称 一种3-氨基-1,2-丙二醇的催化合成方法
摘要 本发明公开了一种3-氨基-1,2-丙二醇的催化合成方法,该方法采用载体活性炭或二氧化硅或氧化铝作为载体,加入硝酸镁、硝酸锶、硝酸锆、硝酸钡、硝酸锰、硝酸锌、硝酸铜中的一种或两种制作催化剂,在催化剂存在下,用液氨与氯代甘油在固定床反应器上进行连续反应,能够提高产品选择性;并缩短反应时间,氨气经过气液分离器后直接回收利用,大大降低了能耗,缩短了工艺流程,提高了生产效率。
申请公布号 CN103319353B 申请公布日期 2014.07.16
申请号 CN201310178339.6 申请日期 2013.05.14
申请人 西安近代化学研究所 发明人 吕剑;王伟;郝志军;杨志强;梅苏宁;赵峰伟;余秦伟;杨建明
分类号 C07C215/10(2006.01)I;C07C213/04(2006.01)I;B01J23/02(2006.01)I;B01J23/06(2006.01)I;B01J23/34(2006.01)I;B01J23/72(2006.01)I;B01J21/10(2006.01)I;B01J21/06(2006.01)I 主分类号 C07C215/10(2006.01)I
代理机构 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人 李郑建
主权项 一种3‑氨基‑1,2‑丙二醇的催化合成方法,其特征在于,具体按下列步骤进行:1)催化剂的制备将载体活性炭或二氧化硅或氧化铝加入到烧瓶中,加入载体重量的1%~5%的金属盐,并加入与载体同等重量的水,在60℃下搅拌1h~3h,然后加入与金属盐同等重量的氨水,所述氨水的质量浓度为25%;继续搅拌1h~3h,冷却,过滤,100℃下干燥3h~6h,干燥后的产物放入马弗炉中以15℃/min的速率升温至450℃~550℃,焙烧2h~6h,冷却至室温,得到催化剂;所述的金属盐为硝酸镁、硝酸锶、硝酸锆、硝酸钡、硝酸锰、硝酸锌、硝酸铜中的一种或两种;2)催化反应催化反应在固定床反应器中进行,该固定床反应器包括液氨泵(1)、氯代甘油泵(2)、预热炉(3)、反应管(4)、气液分离器(6)和收集罐(7),在反应管(4)和气液分离器(6)之间连接背压阀(5),在气液分离器(6)上有液氨回收管;将催化剂打片成型后加入到反应管(4)中,液氨泵(1)和氯代甘油泵(2)中分别通入液氨与氯代甘油,液氨与氯代甘油的摩尔比为4~10:1,液氨与氯代甘油分别经过预热炉(3)进入反应管(4),反应温度为60℃~120℃,通过背压阀(5)控制固定床反应器的压力为1MPa~4MPa;在反应管(4)中,液氨与氯代甘油的停留时间为3min~10min,反应后的液氨与氯代甘油的反应液进入气液分离器(6)进行气液分离,液氨所产生的氨气进入液氨回收管进行收集;液体进入收集罐(7)收集反应液,经过滤氯化铵,得到3‑氨基‑1,2‑丙二醇,并用气相色谱测定转化率及选择性。
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