一种芴羧酸酯荧光材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种芴羧酸酯荧光材料及其制备方法，特点是该该荧光材料是一种芴羧酸酯有机化合物，其分子式为C₃₃H₃₀O₄，晶系为单斜，空间群为P21/c，晶胞参数a=31.605Å，b=7.3795Å，c=24.224(3)Å，α=γ=90，β=110.726°，该荧光材料是将9,9-二乙基-2,7-二溴芴、4-甲氧羰基苯硼酸、四三苯基膦钯和碳酸钾按一定比例混合反应而成，具有明确的空间结构和准确的分子式，其合成条件不苛刻，合成步骤简单，设备成本低，反应条件温和，产率能达到50%~75%；通过在芴的2,7位引入甲氧羰基苯基后，该荧光材料的电子云密度增加，发光性能增强，稳定性、溶解性能、发光效率及使用寿命提高。

主权项

一种芴羧酸酯荧光材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1）将9,9‑二乙基‑2,7‑二溴芴、4‑甲氧羰基苯硼酸、四三苯基膦钯、碳酸钾，以摩尔比1:2～5:0.01～0.10:3～8的比例混合于反应装置中； 2）对该反应装置进行抽真空、充氮气，重复该操作3次以上； 3）将甲苯、乙醇和水以6:2～5:1～3的体积比配成混合液并除氧10～30min，然后注入上述的反应装置中，在氮气的保护下于75～100℃反应2～5天，反应期间以薄层色谱法跟踪反应进程；4）反应完毕待反应液冷却后，用二氯甲烷萃取，然后用饱和食盐水洗涤，之后用无水硫酸镁干燥，过滤； 5）除去滤液中的甲苯、乙醇和二氯甲烷，得到固体混合物，将石油醚和乙酸乙酯以15:1的体积比组成的混合溶剂作为淋洗剂，经柱层析分离纯化，最后除去石油醚和乙酸乙酯得到淡黄色粉末状固体，经测定其分子式为C₃₃H₃₀O₄，晶系为单斜，空间群为P21/c，晶胞参数a=α=γ=90，β=110.726°。