发明名称 一种制备蝴蝶结形掺铽四氟钆钠绿色发光纳米材料的方法
摘要 本发明涉及一种制备蝴蝶结形掺铽四氟钆钠绿色发光纳米材料的方法,属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤:(1)配制混合溶液。用硝酸溶解Tb<sub>4</sub>O<sub>7</sub>后蒸发得到Tb(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>,加入去离子水,再加入Gd(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O,得到[Gd(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Tb(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>]混合溶液,将鲱鱼精DNA水溶液滴加到[Gd(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Tb(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>]混合溶液中,形成[Gd(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Tb(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+鲱鱼精DNA]混合溶液;(2)制备NaGdF<sub>4</sub>:5%Tb<sup>3+</sup>沉淀。向混合溶液中滴加NaF水溶液,得到NaGdF<sub>4</sub>:5%Tb<sup>3+</sup>沉淀;(3)制备蝴蝶结形NaGdF<sub>4</sub>:5%Tb<sup>3+</sup>绿色发光纳米材料。将NaGdF<sub>4</sub>:5%Tb<sup>3+</sup>沉淀转移到水热反应釜中,于160℃反应16h,取出反应釜后自然冷却至室温,并继续陈化12h,获得具有良好结晶性的蝴蝶结形NaGdF<sub>4</sub>:5%Tb<sup>3+</sup>绿色发光纳米材料,长度为831±72nm,蝴蝶结处的直径为166±14nm,蝴蝶结形纳米材料中每根纳米棒的直径为110±9nm。该方法简单易行,经济环保,具有广阔的应用前景。
申请公布号 CN102618283B 申请公布日期 2014.07.09
申请号 CN201210042959.2 申请日期 2012.02.24
申请人 长春理工大学 发明人 董相廷;王姝;于文生;王进贤;于源华;刘桂霞
分类号 C09K11/85(2006.01)I 主分类号 C09K11/85(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种制备蝴蝶结形掺铽四氟钆钠绿色发光纳米材料的方法,其特征在于,采用水热法,使用鲱鱼精DNA为模板剂,采用去离子水为溶剂,制备产物为蝴蝶结形NaGdF<sub>4</sub>:5%Tb<sup>3+</sup>绿色发光纳米材料,其步骤为:(1)配制混合溶液称取0.06g鲱鱼精DNA溶于25ml去离子水中,得到浓度为3mg/ml的DNA水溶液;称取0.0374g氧化铽Tb<sub>4</sub>O<sub>7</sub>,用硝酸HNO<sub>3</sub>溶解后蒸发得到Tb(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>晶体,加入40ml去离子水,再加入1.7152g Gd(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O,完全溶解后得到[Gd(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Tb(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>]混合澄清水溶液,其中Gd<sup>3+</sup>与Tb<sup>3+</sup>的摩尔比为95∶5;将鲱鱼精DNA水溶液加入到[Gd(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Tb(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>]混合溶液中,形成[Gd(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Tb(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+鲱鱼精DNA]混合溶液;(2)制备NaGdF<sub>4</sub>:5%Tb<sup>3+</sup>沉淀向所述的[Gd(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+Tb(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>+鲱鱼精DNA]混合溶液中滴加20ml含2.016g NaF的水溶液,得到NaGdF<sub>4</sub>:5%Tb<sup>3+</sup>沉淀;(3)制备蝴蝶结形NaGdF<sub>4</sub>:5%Tb<sup>3+</sup>绿色发光纳米材料将所述的NaGdF<sub>4</sub>:5%Tb<sup>3+</sup>沉淀转移到2个50ml水热反应釜中,将水热反应釜放到干燥箱中,于160℃反应16h,取出反应釜后自然冷却至室温,并继续陈化12h,之后打开反应釜,将水热后的沉淀进行离心分离,无水乙醇洗三次后,于70℃真空干燥6h,获得蝴蝶结形NaGdF<sub>4</sub>:5%Tb<sup>3+</sup>绿色发光纳米材料,蝴蝶结形纳米材料的长度为831±72nm,蝴蝶结形纳米材料中蝴蝶结处的直径为166±14nm,蝴蝶结形纳米材料中每根纳米棒的直径为110±9nm。
地址 130022 吉林省长春市朝阳区卫星路7089号