一种肝素钠中过氧化氢残留检测的新方法

摘要

本发明公布了一种肝素钠原料药中过氧化氢残留检测的新方法。目的在于提高检测限的灵敏度，结果的准确性，消除外界环境的干扰。开发出如下检测新方法：肝素钠样品溶液过阴离子交换柱后，消除肝素钠对过氧化氢检测的干扰，通过对过氧化氢进行衍生化反应，避免了实验过程中环境温度和光照对过氧化氢含量的影响。过氧化氢和过量的三苯基膦溶液反应生成稳定的氧化三苯基膦，然后进高效液相色谱仪，经色谱柱分离后，经紫外检测器检测，用外标法准确定量过氧化氢含量。本发明分离度好，准确度高，流程合理，操作简单。

主权项

一种测定肝素钠原料药中过氧化氢残留的检测方法，本发明的测定方法如下步骤所示：(1)过氧化氢标准品的标定将过氧化氢标准商品试剂按照国家标准GB9984—89进行标定。(2)样品溶液的配制取肝素钠原料药1g溶于10ml水中，定容，摇匀备用。(3)衍生化试剂的配制称取三苯基膦52.46mg，用乙腈溶解，定容至1000mL，浓度为0.0002mol／L，现用现配。(4)色谱条件仪器：waters e2695高效液相色谱仪，检测器为waters2489紫外检测器色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm；流动相：将乙腈和水按体积比为乙腈：水=70：30进行混合，脱气。流速：1.0mL／min；检测波长：225nm；进样量：10μL。(5)衍生化反应用注射器分别吸取样品溶液和标准工作液过阴离子交换柱后，消除肝素的影响。再分别移取过柱后的过氧化氢标准工作液和样品溶液各1mL于10mL棕色瓶中，加入2mL三苯基膦乙腈溶液，振摇，置于暗处室温反应30min。衍生化反应结束后，立即开始色谱分析，吸取10μL样品溶液注入高效液相色谱仪。在上述色谱条件下测定其峰面积，利用外标法计算样品溶液中过氧化氢的浓度。