发明名称 十二烷二酸精制方法
摘要 本发明涉及一种十二烷二酸精制方法,属于化工产品制备技术领域。本发明所述的十二烷二酸精制方法,以生物发酵法或酶法生产的十二烷二酸为原料,以酒精为溶剂精制十二烷二酸,具体是:先将十二烷二酸与酒精调浆后进行升温脱色,脱色过程中升至一定温度后不保温,直接过滤,得到的滤液经降温结晶、离心得到离心料,用酒精洗涤离心料后再经二次离心、真空干燥得到十二烷二酸精制品。本发明解决了酒精精制十二烷二酸的产品质量问题,提高了十二烷二酸产品的单酸和总酸的含量,减少了酯的含量。
申请公布号 CN102795989B 申请公布日期 2014.07.09
申请号 CN201210308931.9 申请日期 2012.08.28
申请人 淄博广通化工有限责任公司 发明人 苏庆旺;尹海顺;高丽丽
分类号 C07C55/21(2006.01)I;C07C51/42(2006.01)I 主分类号 C07C55/21(2006.01)I
代理机构 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人 马俊荣
主权项 一种十二烷二酸精制方法,其特征在于,步骤如下:400kg普通十二烷二酸、3kg椰壳活性炭加入1000L90wt.%食用酒精中,于2m<sup>3</sup>搪玻璃脱色釜中调浆,升温到65℃,30m<sup>2</sup>箱式暗流板框压滤,滤液经精密过滤器过滤至结晶罐,降温结晶,降温到25℃,离心,离心料投入到刷洗干净的搪玻璃低温洗罐中,加入200L 95wt.%、15℃酒精,搅拌均匀,二次离心,离心料投入到双锥真空干燥机干燥,料温控制在45℃±1℃,真空度‑0.085~‑0.10MPa,干燥至水分含量低于0.1 wt.%,结束干燥,得精制酸328kg;气相色谱测定产品单酸含量99.17wt.%,中和滴定测定总酸含量99.5wt.%,酯含量未检出,母液和干燥回收酒精蒸馏过程中蒸馏釜料液用30%液碱控制在pH值12,经蒸馏得酒精1180L,酒精含量为92wt.%,经蒸馏塔精馏后回用;酒精精馏高沸物生产混合酸,得混合酸63.5kg,总酸含量为98.5wt.%,十二烷二酸含量90.26 wt.%,水分0.35 wt.% 。
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