一种金属硫族化合物纳米筛材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种金属硫族化合物纳米筛材料的制备方法：以介孔材料为模板材料，将金属前驱物配成溶液后填充进入介孔模板材料的孔道空间内，制得负载有金属前驱物的介孔材料，负载有金属前驱物的介孔材料与硫族元素前驱物混合后或并排靠近放置到同一加热装置的加热空间内，在载气保护下快速升温至300～900摄氏度，恒温15 ～ 600分钟，所得固体粉末加入模板腐蚀剂，使介孔材料完全溶于模板腐蚀剂溶液中，过滤、滤饼烘干即制得金属硫族化合物纳米筛材料。本发明第一次合成得到金属硫族化合物的纳米筛材料，无需使用贵金属，无需真空条件，合成过程简单，易于进行放大生产。

主权项

一种金属硫族化合物纳米筛材料的制备方法，所述金属硫族化合物为金属硫化物、金属硒化物或金属碲化物；所述金属硫族化合物中的金属元素为过渡金属元素中的一种或两种以上，所述过渡金属元素为钨、钼、钒、锆、钛、铋、铅、铜或锡；所述方法包括以下步骤：（1）以介孔材料为模板材料，将金属前驱物配成溶液后填充进入介孔模板材料的孔道空间内，从而在介孔模板材料内负载金属前驱物，制得负载有金属前驱物的介孔材料；金属前驱物的质量用量根据以下方法计算得到：检测介孔模板材料的孔容，根据其质量用量，计算得到所用的介孔模板材料的孔体积，介孔模板材料的孔体积即为金属前驱物的最大理论填充体积，控制金属前驱物的体积与介孔模板材料孔体积的体积比在0.1‑100%之间，根据金属前驱物的密度和体积用量计算得到金属前驱物的质量用量；所述金属前驱物为目标产物金属硫族化合物中的金属元素的可溶性金属盐类或多酸与杂多酸盐类；（2）将步骤（1）中制备所得的负载有金属前驱物的介孔材料与硫族元素前驱物混合后或并排靠近放置到同一加热装置的加热空间内；同时在加热空间内通入载气，所述载气为氢气或含有浓度1～100%氢气的惰性气体；加热空间内的空气被载气置换完毕后，将加热装置快速升温至300～900摄氏度，恒温15～600分钟，反应完毕后在载气的保护下冷却至室温后取出，反应产物为固体粉末；所述硫族元素前驱物为单质硫、单质硒、单质碲、硫脲、硒脲、硫化铵、硒化铵、氧化硒或氧化碲；所述金属前驱物中所含金属元素与硫族元素前驱物中所含硫族元素的物质的量之比为1:0.5～1:30；（3）步骤（2）所得的固体粉末加入过量的模板腐蚀剂的水溶液中，搅拌0.1～24小时，使介孔材料完全溶于模板腐蚀剂溶液中，过滤，滤饼用纯净水洗涤、烘干，制得金属硫族化合物纳米筛材料；所述的模板腐蚀剂为能与模板材料发生化学反应、从而溶解去除模板材料且与目标产物金属硫族化合物纳米筛不发生明显的化学反应的物质。