一种以煤为原料同时制取对苯二甲酸和对苯二甲酸酯类增塑剂的方法

摘要

一种以煤为原料同时制取对苯二甲酸和对苯二甲酸酯类增塑剂的方法，将煤样、去离子水和碱进行煤的碱氧氧化反应，过滤掉不溶残渣，用浓H₂SO₄酸化使水溶性煤酸完全成游离形式；将水溶性煤酸萃取，浓缩物经真空干燥得到固态煤酸；将固态煤酸与催化剂进行煤酸的恒温异构化反应，将产物溶解、过滤、水洗，用稀盐酸调pH值析出粗TPA；粗TPA经热水水洗和活性炭脱色，得到精TPA；将烷基醇、精TPA和催化剂混合后加热进行脱水酯化反应，所得反应液中加入碳酸钠溶液搅拌静置分层，有机层用水洗涤，将过滤后的有机物减压蒸馏，蒸去未反应烷基醇，剩余物即对苯二甲酸酯类增塑剂，本发明既有效降低对苯二甲酸生产的技术设备要求和能耗，又提高我国煤炭资源的利用效率。

主权项

一种以煤为原料同时制取对苯二甲酸和对苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于：在高压釜中加入煤样、去离子水和碱，充氧加压升温进行煤的碱氧氧化反应；冷却后从高压釜中取出氧化产品，过滤掉不溶残渣，滤液用浓H₂SO₄酸化至pH=3，静置后滤掉水不溶酸沉淀，滤液继续用浓H₂SO₄酸化至pH=1.5，以使水溶性煤酸完全成游离的形式；将水溶性煤酸用萃取剂萃取，浓缩物经真空干燥，得到浅黄至褐色的固态煤酸；将固态煤酸与催化剂加入到反应釜中，加压升温进行煤酸的恒温异构化反应，反应结束后将反应釜用水急冷，然后将产物取出，用去离子水溶解，混合液经过滤和多次水洗后，滤液与水洗液混合并用稀盐酸调pH值至3～4，此时粗对苯二甲酸（Terephthalic Acid，TPA）以沉淀形式析出；将制得的粗TPA中加水加压升温过滤，所得滤饼用NaOH溶液碱溶，之后加活性炭加热脱色，过滤，滤液加入稀盐酸调至pH=3～4，析出TPA晶体，过滤、洗涤晶体数次，得到精TPA成品；在装有搅拌器、温度计、分水器的三颈瓶中投入烷基醇和制备的精TPA，用油浴加热回流至无水分出；降温后加入酯化反应的催化剂，继续升温回流并保持至TPA和烷基醇的脱水酯化反应结束；在所得反应液中加入碳酸钠溶液，搅拌并静置分层进行分离，有机层用水洗涤三次后呈淡黄色透明液体，将过滤后的有机物减压蒸馏，蒸去未反应的烷基醇，剩余物为浅棕色透明液体，即对苯二甲酸二异辛酯增塑剂。