磺甲基化和磷羟化联用制备木质素基陶瓷添加剂的方法

摘要

本发明公开了一种磺甲基化和磷羟化联用制备木质素基陶瓷添加剂的方法，以制浆黑液为原料，采用氧化、磺甲基化、磷羟化的工艺制备木质素基陶瓷添加剂，为黑褐色液体，pH值为9~13，其重均分子量Mw为4000~100000，数均分子量Mn为2000~50000，25℃时的密度为1.08~1.45g/mL，通过喷雾干燥即得棕褐色固体粉剂。该产品可用作陶瓷添加剂，同时具有分散和增强作用。该制备工艺简单、条件温和，采用常规设备、生产成本低，是一种绿色环保型、无污染清洁化的生产工艺。

主权项

一种磺甲基化和磷羟化联用制备木质素基陶瓷添加剂的方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：（1）氧化：以固含量为20.0%~75.0%的制浆黑液为原料，在35~80℃的温度下加入酸性调节剂，调节pH值至9.5~13.0，搅拌10~50min，加入质量分数为10%~85%的氧化剂溶液，反应温度控制在35~90℃，反应20~160min；（2）磺甲基化：在步骤（1）的溶液中缓慢滴加质量分数为30%~60%的α‑羟甲基磺酸钠溶液，滴加时间1~2h，在75~130℃温度下反应3~10h；（3）磷羟化：将步骤（2）的溶液的温度降到60~100℃后，加入质量分数为37%的甲醛溶液，反应20~120min，再加入质量分数为12%~85%的磷化剂溶液，在90~160℃温度下反应4~10h；（4）在步骤（3）的溶液中加入质量分数为10%~20%的添加剂溶液，反应30min后降温出料，制得所述的磺甲基化和磷羟化联用制备木质素基陶瓷添加剂，为黑褐色液体，pH值为9~13，其重均分子量Mw为4000~100000，数均分子量Mn为2000~50000，25℃时的密度为1.08~1.45g/mL，通过喷雾干燥即得棕褐色固体粉剂；所述的添加剂为二聚磷酸钠、三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸钠中的一种或两种以上的混合物；原料组分及各组分的质量份数为：制浆黑液：12.7份~51.6份酸性调节剂：0.6份~3.3份氧化剂：0.5份~5.2份α‑羟甲基磺酸钠：1.2~3.7份甲醛：0.7~1.7份磷化剂：1.8份~7.1份添加剂：2.7份~4.6份水：28.1份~74.5份。