烷基锌化合物的超声波辅助纯化方法

摘要

本发明公开了烷基锌化合物的超声波辅助纯化方法，涉及金属有机化合物及其纯化方法。包括配合物的合成、杂质的去除、微波辅助配合物解离和产品的收集；配合物的合成：R₁＝CH₃，C₂H₅，i-Pr，n-Pr，n-BuR₂＝CH₃，C₂H₅，i-Pr，n-Pr，n-Bu其中配体L可以是含N化合物，其沸点高于烷基锌化合物沸点至少20℃，将配体L加入装有烷基锌化合物的粗品的烧瓶中，温度为室温至210℃，搅拌反应1～3小时。然后将温度降至-20℃以下，维持至少2小时，过滤得到配合物粗品。本发明克服现有技术需要无法除去高沸点的杂质或者需要通过精馏，分馏塔可能较长，前后馏分要抛弃，而最终产品的纯度可能仍需提高，操作繁琐，成本高等不足。

主权项

烷基锌化合物的超声波辅助纯化方法，其特征在于，包括配合物的合成、杂质的去除、微波辅助配合物解离和产品的收集；(1)配合物的合成R₁＝CH₃，C₂H₅，i‑Pr，n‑Pr，n‑BuR₂＝CH₃，C₂H₅，i‑Pr，n‑Pr，n‑Bu其中配体L可以是含N化合物，其沸点高于烷基锌化合物沸点至少20℃；将配体L加入装有烷基锌化合物的粗品的烧瓶中，温度为室温至210℃，搅拌反应1～3小时。然后将温度降至‑20℃以下，维持至少2小时，过滤得到配合物粗品；(2)杂质的去除方法在真空度0‑20mmHg，温度40‑200℃，将上步所得到的配合物用油泵抽去低沸点的杂质，此过程维持4～8小时后，得到纯的配合物；(3)超声波辅助解离出产品R₁＝CH₃，C₂H₅，i‑Pr，n‑Pr，n‑BuR₂＝CH₃，C₂H₅，i‑Pr，n‑Pr，n‑Bu在施加超声场1～3h，将上步得到的纯的配合物加热到一定温度T(T＝(t±5)℃；t＝烷基锌化合物沸点)时，产品烷基锌化合物和配体解离；(4)产品的收集方法由于烷基锌化合物的沸点比配体L沸点低，随着烷基锌化合物慢慢解离出来，在加热温度为T时收集到烷基锌化合物，然后再进行精馏，收集相应产品的馏分。