发明名称 |
一种1-(3-巯基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的合成方法 |
摘要 |
本发明的一种1-(3-巯基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的合成方法包括以下工艺步骤:a.1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸与碳酸氢钠溶液反应,制得1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸钠;b.1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸钠与硫代硫酸钠反应合成Bunte盐;c.Bunte盐与硫化钠溶液反应,酸化,过滤,直接得到1-(3-巯基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的二硫化物固体;d.二硫化物固体用锌粉在硫酸溶液还原,萃取,重结晶,得到1-(3-巯基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸产品。本发明克服了原有工艺的产率低的缺点,很适合工业化生产。 |
申请公布号 |
CN103086940B |
申请公布日期 |
2014.07.09 |
申请号 |
CN201110349096.9 |
申请日期 |
2011.10.28 |
申请人 |
华中药业股份有限公司;华中科技大学 |
发明人 |
李海玲;张晓利;杨真;付林;徐勇;高中洪 |
分类号 |
C07D207/16(2006.01)I |
主分类号 |
C07D207/16(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种1‑(3‑巯基‑2‑D‑甲基丙酰基)‑L‑脯氨酸的合成方法,其特征是工艺步骤如下:a.1‑(3‑溴‑2‑D‑甲基丙酰基)吡咯烷‑2‑羧酸与碳酸氢钠溶液反应,制得1‑(3‑溴‑2‑D‑甲基丙酰基)吡咯烷‑2‑羧酸钠;b.1‑(3‑溴‑2‑D‑甲基丙酰基)吡咯烷‑2‑羧酸钠与硫代硫酸钠反应合成Bunte盐;c. Bunte盐与硫化钠溶液反应,酸化,过滤,直接得到1‑(3‑巯基‑2‑D‑甲基丙酰基)‑L‑脯氨酸的二硫化物固体;d.二硫化物固体用锌粉在硫酸溶液中还原,萃取,重结晶,得到1‑(3‑巯基‑2‑D‑甲基丙酰基)‑L‑脯氨酸产品。 |
地址 |
441002 湖北省襄阳市春园西路71号(华中药业股份有限公司技术中心) |