发明名称 一种1-(3-巯基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的合成方法
摘要 本发明的一种1-(3-巯基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的合成方法包括以下工艺步骤:a.1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸与碳酸氢钠溶液反应,制得1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸钠;b.1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸钠与硫代硫酸钠反应合成Bunte盐;c.Bunte盐与硫化钠溶液反应,酸化,过滤,直接得到1-(3-巯基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸的二硫化物固体;d.二硫化物固体用锌粉在硫酸溶液还原,萃取,重结晶,得到1-(3-巯基-2-D-甲基丙酰基)-L-脯氨酸产品。本发明克服了原有工艺的产率低的缺点,很适合工业化生产。
申请公布号 CN103086940B 申请公布日期 2014.07.09
申请号 CN201110349096.9 申请日期 2011.10.28
申请人 华中药业股份有限公司;华中科技大学 发明人 李海玲;张晓利;杨真;付林;徐勇;高中洪
分类号 C07D207/16(2006.01)I 主分类号 C07D207/16(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种1‑(3‑巯基‑2‑D‑甲基丙酰基)‑L‑脯氨酸的合成方法,其特征是工艺步骤如下:a.1‑(3‑溴‑2‑D‑甲基丙酰基)吡咯烷‑2‑羧酸与碳酸氢钠溶液反应,制得1‑(3‑溴‑2‑D‑甲基丙酰基)吡咯烷‑2‑羧酸钠;b.1‑(3‑溴‑2‑D‑甲基丙酰基)吡咯烷‑2‑羧酸钠与硫代硫酸钠反应合成Bunte盐;c. Bunte盐与硫化钠溶液反应,酸化,过滤,直接得到1‑(3‑巯基‑2‑D‑甲基丙酰基)‑L‑脯氨酸的二硫化物固体;d.二硫化物固体用锌粉在硫酸溶液中还原,萃取,重结晶,得到1‑(3‑巯基‑2‑D‑甲基丙酰基)‑L‑脯氨酸产品。
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