一种吖啶系列化学发光剂的制备方法

摘要

本发明提供一种吖啶系列化学发光剂的制备方法，包括以下几个步骤：第一步：将4-氨基丁酸溶于第一溶剂，搅拌，冷却，依次加入三乙胺和对甲基苯磺酰氯，减压除去溶剂得产品即化合物2；第二步：将9-吖啶甲酸置于圆底烧瓶中，加入第二溶剂将其溶解，搅拌，冷却，依次加入第三溶剂，反应后，过滤固体收集滤液，得滤液A；将化合物2用第二溶剂将其溶解，冷却，缓慢分批加入无机碱，反应后，将滤液A缓慢滴加至反应体系，将反应体系升至室温并反应过夜；第三步：将化合物3置于烧瓶中，加入1,3-丙磺酸内酯，搅拌，加热反应后冷却至室温，洗涤，过滤收集固体，得化合物4粗产品。采用本发明中的方法，工艺简单，绿色环保，成本低。

主权项

一种吖啶系列化学发光剂的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：第一步：将4‑氨基丁酸溶于第一溶剂，搅拌，冷却，，依次加入三乙胺和对甲基苯磺酰氯，保持温度，反应结束后用调pH值，萃取产物，取有机相干燥，减压除去溶剂得产品即化合物2；第二步：将9‑吖啶甲酸置于烧瓶中，加入第二溶剂将其溶解，搅拌，冷却，依次加入第三溶剂，反应后，过滤固体收集滤液，得滤液A；所述第三溶剂采用三乙胺和氯甲酸乙酯；将化合物2用第二溶剂溶解，冷却，缓慢分批加入无机碱，反应后，将滤液A缓慢滴加至反应体系，将反应体系升至室温并反应过夜，用水淬灭反应，减压除去溶剂，用盐酸调节，萃取产品，取有机相并干燥，，减压除去溶剂得粗产品，将粗产品进行柱层析纯化，用洗脱剂进行淋洗，得产品即化合物3；第三步：将化合物3置于烧瓶中，加入1,3‑丙磺酸内酯，搅拌，加热反应后冷却至室温，洗涤，过滤收集固体，得化合物4粗产品；第四步：将化合物4溶于N,N‑二甲基甲酰胺，搅拌，室温下依次加入三乙胺和3‑琥珀酰亚胺基‑1,1,3,3,‑四甲基脲四氟硼酸酯，，反应后用制备液相色谱分离提纯产品，得产品即吖啶系列化学发光剂化合物5；；并且所述方法的具体过程如下：