一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺

摘要

本发明涉及一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺，提供一种清洁生产2,5-二氯苯酚的方法，包括：将重量百分比为30%-70%的稀硫酸与2,5-二氯苯胺于回流状态下搅拌1-2hr，稀硫酸与2,5-二氯苯胺的重量比为6:1-9:1，反应结束后冷却反应液至0-5℃，滴加10%-60%亚硝基硫酸搅拌2小时，2,5-二氯苯胺与亚硝基硫酸的摩尔配比为1:1.0-1.5，得到重氮液；合成的重氮液经过140-170℃高温水解，得到2,5-二氯苯酚；水解后的稀硫酸经过回收处理后一部分直接套用于重氮化合成，作为稀硫酸投料，另一部分与SO₂合成10%-60%重量百分比的亚硝基硫酸再应用于重氮化合成。本发明的合成工艺中重氮化反应为无废盐及含酚废水产生，且反应收率可高达95%以上，重氮液经过高温水解后的稀硫酸经过回收处理后循环套用，属于一种清洁环保的生产工艺。

主权项

一种清洁生产2,5‑二氯苯酚的方法，是2,5‑二氯苯胺、稀硫酸、亚硝基硫酸重氮化合成重氮液，重氮液高温水解得到2,5‑二氯苯酚的过程；具体步骤如下：重氮化合成：麦草畏生产中2,5‑二氯苯酚合成清洁生产工艺，先将90g的2,5‑二氯苯胺与540g的60%稀硫酸于回流状态下搅拌2小时，冷却反应液至0‑5℃，投入40%亚硝基硫酸187.5g，搅拌1.5小时，2,5‑二氯苯胺的摩尔配比控制在1:1.05，与亚硝基硫酸反应生成的重氮液通入60%‑70%的硫酸中在140℃高温下水解，得到的2,5‑二氯苯酚气体经冷凝分离后离心脱水得到固体产物；水解得到的废硫酸经高真空蒸馏回收后一部分直接套用与重氮化合成稀硫酸投料，另一部分与其它工序产生的SO₂尾气合成40%亚硝基硫酸再应用于重氮化合成，2,5‑二氯苯酚收率95.5%；水解硫酸回收处理：70%左右水解硫酸约578g通过高真空蒸馏得回收硫酸，取回收硫酸465g加入75g水配制成540g的60%稀硫酸用于重氮化合成投料；亚硝基硫酸合成：投113g处理后回收硫酸和40g浓硝酸投入合成釜，于50℃‑60℃向合成釜内通入约40g尾气SO₂后，反应结束，制得187.5g的40%的亚硝酸硫酸，合成收率97.15%。