水热耦合喷雾热解MnO₂/石墨烯电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了属于储能系统电极材料技术领域的一种水热耦合喷雾热解MnO₂/石墨烯电极材料的制备方法。首先将Hummer法制备的氧化石墨烯（GO）与二价锰盐及掺杂金属离子化合物的水溶液混合均匀，再加入分散剂、氧化剂和表面活性剂，超声分散一定时间；将混合溶液置于水热釜中，调节温度，持续一定时间；将反应产物过滤、洗涤，得到前驱体；然后，将该前驱体加入分散剂和表面活性剂，搅拌混合均匀，调节固液比、进口温度和出口温度进行喷雾热解，得到金属离子掺杂的MnO₂/石墨烯纳米复合电极材料。本发明制备的纳米复合电极材料成分均匀，批量稳定性好。

主权项

一种水热耦合喷雾热解MnO₂/石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：（1）首先将Hummer法制备的氧化石墨烯与锰离子浓度为0.1～1.5mol/l的二价锰盐及欲掺杂的金属离子化合物的水溶液混合，氧化石墨烯与锰盐复合的质量比为1:200~1:5，再加入氧化剂、分散剂和表面活性剂，超声分散30~120分钟，形成均匀的混合溶液；（2）步骤（1）得到的混合溶液置于水热釜中，调节水热反应过程温度为100～250℃，持续水热反应时间为2～24hr，将反应产物过滤、洗涤，得到前驱体；（3）将步骤（2）得到的前驱体加入分散剂和表面活性剂，其中表面活性剂的加入量为前驱体质量的0.01～0.5%，搅拌混合均匀，得到固含量为5~25%的混合浆料，调节进口为温度150～240℃，出口温度为80～130℃，进行喷雾热解，得到离子掺杂的MnO₂/石墨烯纳米复合电极材料；（4）采用TG测试MnO₂/石墨烯电极材料中的石墨烯含量；（5）采用TEM、XRD测试MnO₂/石墨烯电极材料的形貌和晶型结构；（6）采用锂半电池测试MnO₂/石墨烯电极材料的比容量；（7）采用三电极体系测试MnO₂/石墨烯电极材料的比电容。